A new method in estimation of total hexavalent chromium in Portland pozzolan cement

Abstract

ABSTRACT:Variamine blue was used first time for the detection of hexavalent chromium from cement samples. In present method, cement was treated sequentially with water, sulphate and carbonate buffer to extract soluble, sparingly soluble and insoluble hexavalent chromium respectively. Extracted Cr (VI) was determined using variamine blue as chromogenic reagent. The determination is based on the reaction of hexavalent chromium with potassium iodide in an acid medium to liberate iodine. This oxidizes variamine blue to form a violet coloured species having an absorption to maximum at 556 nm. Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and Infrared Spectroscopy (IR) confirmed the complete extraction of hexavalent chromium by sequential extraction process. SRM 2701 (Reference material from NIST, USA) was used for revalidating the results. The percentage of recovery for proposed and reference method (diphelycarbazide method) varied from 98.5 to 101 and 97.5 to 100.5. Whereas, their relative error percentage varied from -1.5 to 0.33 and -2.5 to 0.5. RESUMEN:Un nuevo método en la determinación del cromo hexavalente total en cemento Portland puzolánico. El azul de variamina se utilizó por primera vez para la detección de cromo hexavalente en muestras de cemento. En el presente método, el cemento se trató secuencialmente con agua, y tampones sulfato y carbonato para extraer el cromo hexavalente soluble, poco soluble e insoluble, respectivamente. El Cr (VI) extraído se determinó utilizando azul de variamina como reactivo cromógeno, por reacción del cromo hexavalente con yoduro de potasio en un medio ácido para liberar yodo. Esto oxida al azul de variamina para formar una especie de color violeta con una absorción máxima a 556 nm. El análisis por energía dispersiva de rayos X (EDX) y la espectroscopía de infrarrojos (IR) confirmaron la extracción completa de cromo hexavalente mediante el proceso de extracción secuencial. Se utilizó SRM 2701 (material de referencia de NIST, EE.UU.) para validar los resultados. El porcentaje de recuperación para el método propuesto frente al de referencia (método de la difenilcarbazida) varió de 98.5 a 101 y 97.5 a 100.5, mientras que su porcentaje de error relativo varió de -1.5 a 0.33 y -2.5 a 0.5.