A mathematical model based on the limit dilution method to obtain linear calibration curves which eliminate the matrix effect in quantitative analysis by X-ray fluorescence

Reig, F. Bosch; Gimeno-Adelantado, José Vicente; Martínez, Vladimir; Mossi, F. Bosch

doi:10.1016/0584-8547(94)00169-v

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“…Como os efeitos interelementares são sistemáticos e previsíveis na análise por FRX 17 , inúmeras metodologias para correção foram propostas desde a década de 50. Dentre as mais importantes podem-se citar: a) sistema de adição e diluição de padrão 18 , b) métodos baseados no espalhamento da radiação 19,20 , c) sistema de calibração 21 com padrões certificados de composição similar às amostras, d) méto-dos matemáticos (coeficientes de influência, parâmetros fundamentais, calibração multivariada e redes neurais).…”

Section: Métodos De Correçãounclassified

Métodos matemáticos para correção de interferências espectrais e efeitos interelementos na análise quantitativa por fluorescência de raios-X

Nagata¹,

Bueno²,

Peralta‐Zamora³

2001

Quím. Nova

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Recebido em 5/4/00; aceito em 16/11/00 MATHEMATICAL METHODS TO CORRECT SPECTRAL INTERFERENCES AND INTERELEMENTAL EFFECTS IN X-RAY FLUORESCENCE QUANTITATIVE ANALYSIS.One of the main problems in quantitative analysis of complex samples by x-ray fluorescence is related to interelemental (or matrix) effects. These effects appear as a result of interactions among sample elements, affecting the x-ray emission intensity in a non-linear manner. Basically, two main effects occur; intensity absorption and enhancement. The combination of these effects can lead to serious problems. Many studies have been carried out proposing mathematical methods to correct for these effects. Basic concepts and the main correction methods are discussed here.Keywords: x-ray fluorescence; interferences; correction methods. Quim. Nova, Vol. 24, No. 4, 531-539, 2001. Divulgação INTRODUÇÃONos últimos anos, o conhecimento tem adquirido grandes dimensões e a ciência tem se tornado uma atividade eminentemente multidisciplinar, fundamentada no trabalho conjunto de pesquisadores com elevado grau de especialização. Nestes grupos multidisciplinares, a química analítica tem ocupado um lugar de destaque, já que, dentro do contexto das ciências exatas, existe uma grande necessidade de contar com ferramentas analíticas para determinação quantitativa e qualitativa de espécies químicas contidas em ampla variedade de amostras. Desta forma, a química analítica tem contribuído para o estabelecimento de metodologias analíticas cada vez mais sensíveis, seletivas e confiáveis. Esta procura por novas alternativas tem propiciado o desenvolvimento de muitas técnicas analíticas instrumentais, grande parte das quais, além de representar um sólido avanço da própria área, tem sido fundamental para o desenvolvimento de muitos campos da ciência.Dentro do contexto das novas técnicas analíticas instrumentais, a espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) ocupa um lugar de destaque, principalmente para aquelas áreas em que a obtenção de rápido perfil de constituintes metálicos e não-metálicos é indispensável. Exemplos clássicos disto são as aplicações industriais 1 , que freqüentemente requerem rápidas rotinas analíticas para controle de qualidade de seus produtos, assim como as análises exploratórias utilizadas em geologia 2,3 , arqueologia 4 , artes 4,5 , ciência dos materiais 6,7 e até análises in vivo 8,9 . Grande parte destas determinações são extremamente facilitadas por FRX, graças a um conjunto favorável de características 10 não usuais, dentre as quais destacam-se: a) capacidade para a realização de determinações multielementares simultâneas (tipicamente, de sódio até urânio), b) capacidade para análise qualitativa e quantitativa, c) operação com amostras sólidas e líquidas, d) apresentação de caráter não-destrutivo, e) insensibilidade à forma química em que as espécies de interesse se encontram. ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X (FRX) FundamentosA FRX pode ser classificada como uma técnica de emissão atômica, fundamentada no efeito fotoelétrico. Quando...

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Section: Métodos De Correçãounclassified

Métodos matemáticos para correção de interferências espectrais e efeitos interelementos na análise quantitativa por fluorescência de raios-X

Nagata¹,

Bueno²,

Peralta‐Zamora³

2001

Quím. Nova

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Standard addition method applied to solid-state stripping voltammetry: determination of zirconium in minerals and ceramic materials

2004

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An application of the standard addition method to stripping voltammetry of solid materials immobilized in inert electrodes is described. The method allows the determination of the mass fraction of a depositable metal M in a material on addition of known amounts of a standard material containing M to a mixture of that material and a reference compound of a second depositable metal, R. After a reductive deposition step, voltammograms recorded for those modified electrodes immersed in a suitable electrolyte produce stripping peaks for the oxidation of the deposits of M and R. If no intermetallic effects appear the quotients between the peak areas and the peak currents for the stripping oxidation of M and R vary linearly with the mass ratio of the added standard and the reference compound, thus providing an electrochemical method for determining the amount of M in the sample. The method has been applied to the determination of Zr in minerals, ceramic frits, and pigments, using ZnO as reference material and ZrO(2) as the standard.

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Atomic Spectrometry Updates—References

1995

J. Anal. At. Spectrom.

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A mathematical model based on the limit dilution method to obtain linear calibration curves which eliminate the matrix effect in quantitative analysis by X-ray fluorescence

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Métodos matemáticos para correção de interferências espectrais e efeitos interelementos na análise quantitativa por fluorescência de raios-X

Métodos matemáticos para correção de interferências espectrais e efeitos interelementos na análise quantitativa por fluorescência de raios-X

Standard addition method applied to solid-state stripping voltammetry: determination of zirconium in minerals and ceramic materials

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