Южно-Уральский государственный университет, г. ЧелябинскВзаимодействием три(орто-толил)сурьмы с 2,5-диметилбензолсульфоновой ки-слотой в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мольн.) впервые синтезирован бис (2,5-диметилбензолсульфонат) три(орто-толил)сурьмы и исследована его кристал-лическая и молекулярная структура.Ключевые слова: бис (2,5-диметилбензолсульфонат) три(орто-толил)сурьмы, синтез, строение.
ВведениеИз литературных данных известно об эффективном использовании бис(трифторметан-сульфоната) трифенилсурьмы в качестве эффективного катализатора в некоторых реакциях орга-нического синтеза [1]. Отметим, что к настоящему времени описаны синтез и особенности строе-ния только нескольких соединений подобного типа [1][2][3][4][5][6][7], поэтому дальнейшее исследование ди-сульфонатов триарилсурьмы является актуальной задачей.
Экспериментальная часть Сольват бис(2,5-диметилбензолсульфоната) три(орто-толил)сурьмы с толуолом (1).К раствору 0,200 г (0,506 ммоль) три(орто-толил)сурьмы и 0,188 г (1,011 ммоль) 2,5-диметилбензолсульфоновой кислоты в 50 мл диэтилового эфира прибавляли 0,065 г (0,506 ммоль) 70%-ного водного раствора трет-бутилгидропероксида. Удаляли растворитель, остаток перекристаллизовывали из смеси толуол -октан (1:3 объемн.). Выход соединения 1 0,351 г (81 %), бесцветные кристаллы, т. пл. 201 С. ИК-спектр (, см -1 ): 3051, 3028, 2970, 2918, 2864, 2360, 2342, 1603, 1587, 1560, 1495, 1474, 1450, 1387, 1302, 1286, 1207, 1157, 1098, 1069, 1032, 945, 918, 876, 816, 797, 758, 744, 731, 702, 617, 590, 571, 561, 515, 490, 463, 438, 409. ИК-спектр соединения 1 регистрировали на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S; образцы готовили таблетированием с KBr (область поглощения 4000-400 см -1 ). Рентгеноструктурный анализ (РСА) кристалла 1 проводили на автоматическом четырех-кружном дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker (Mo K -излучение, = 0,71073 Å, графито-вый монохроматор, 296 (2)
Обсуждение результатовКак следует из литературных данных, в основе синтеза дисульфонатов триарилсурьмы лежат реакции замещения или окисления.Впервые дисульфонаты триарилсурьмы были получены в 1986 году из димера оксида трифе-нилсурьмы и сульфоновой кислоты с выходом до 98 % [2].