[3,3]-Sigmatropic Rearrangement of Low-Volatile Propargyl Thiocyanates to Allenyl Isothiocyanates Using Solution Spray Flash Vacuum Pyrolysis

Flash‐Vakuumpyrolyse – Techniken und Reaktionen

“…[224] In einem konventionellen FVP-Experiment neigen nichtflüchtige Thiocyanate zur Zersetzung in kondensierter Phase.Die SS-FVP-Methode lçst dieses Problem und führt zu guten Ausbeuten von Isothiocyanatoallenen 114,d ie Ausgangsmaterialien zur Synthese von Thiazolen 115 darstellen [Gl. [225] Das Hauptproblem der Lçsungsspray-Pyrolysen ist die Tatsache,d ass notwendigerweise mehr Lçsungsmittel als Substrat vorhanden ist, und hierdurch wird schließlich die Kühlfalle gefüllt und blockiert, wenn die Reaktion im präparativen Maßstab durchgeführt werden soll. [225] Das Hauptproblem der Lçsungsspray-Pyrolysen ist die Tatsache,d ass notwendigerweise mehr Lçsungsmittel als Substrat vorhanden ist, und hierdurch wird schließlich die Kühlfalle gefüllt und blockiert, wenn die Reaktion im präparativen Maßstab durchgeführt werden soll.…”

“…(60)]. [225] Das Hauptproblem der Lçsungsspray-Pyrolysen ist die Tatsache,d ass notwendigerweise mehr Lçsungsmittel als Substrat vorhanden ist, und hierdurch wird schließlich die Kühlfalle gefüllt und blockiert, wenn die Reaktion im präparativen Maßstab durchgeführt werden soll. Ausdiesem und anderen Gründen haben wir eine Technik der direkten FVP von Feststoffen entwickelt (siehe Abschnitt 10).…”

Flash Vacuum Pyrolysis: Techniques and Reactions

“…(60)]. [225] The major problem with solution spray pyrolyses is the fact that there is necessarily much more solvent than substrate, and this will eventually fill up and block the cold trap, if the reaction is performed on a preparative scale. For this and other reasons, we developed a technique for the direct FVP of solids (Section 10).…”