147. Bestimmung der Extraktionskinetik an reagierenden Tropfenschwärmen

Abstract

Chemie lngenieur Technik (70) 9 I 9 8 satz als Extraktionsmittel-impragniertes Polymer ohne weitere Vorbehandlung erfullt, d. h. es besitzt neben gro13eren Makroporen mit ca. 30 nm Durchmesser keine Mikroporen, die den Stoffaustausch zwischen Wasser und Polymer stark hemmen. Wird Deloxan APII in der Extraktionschromatographie eingesetzt, fuhrt dies ebenfalls zu hoheren Stoffaustauschgeschwindigkeiten. Versuche im Festbett zeigen den gewiinschten Erfolg. Hier wird eine Schuttung des Extraktionsmittel-impragnierten Polymers rnit Wasser konstanter Zink-und Saurekonzentration beaufschlagt und die Konzentration am Austritt gemessen. Wahrend Literaturdaten zeigen, daR der Stoffaustausch mit dem ublichen Amberlit (XAD 2) zu langsam ist und Zink bereits sehr fruh am Austritt der Kolonne detektiert wird, ist die Reaktion bei Deloxan APII schnell genug, und es werden scharfe Durchbruchskurven erhalten (s. Abb.). Das sorbierte Zink kann rnit 2 m Schwefelsaure vollstandig zuriickgewonnen werden und die neuen Extraktionsmittel-impragnierten Polymere konnen mehrfach im Zyklus beladen bm. entladen werden. Die Extraktion ist ein bedeutendes thermisches Trennverfahren, das durch den Einsatz von flussigen Ionentauschern fur die Losung vieler Trennprobleme verbessert, sprich selektiver bzw erst moglich wird. Dabei wird die ijbergangskomponente durch reversible Reaktionen (daher auch Reaktivextraktion) an die Ionentauscher gebunden und in der organischen Phase gelost. Fur die Auslegung von kontinuierlich arbeitenden Reaktivextraktionskolonnen ist neben den Gleichgewichten und der Apparatehydrodynamik vor allem auch die Extraktionskinetik von Bedeutung, da diese durch die meist an der Phasengrenzflache stattfindenden Reaktionen verlangsamt werden kann. In diesem Zusammenhang spricht man neben den Stoffubergangswiderstanden in den beiden Phasen auch von einem Reaktionswiderstand. Dieser Beitrag zeigt eine Apparatur aus normierten Glasbauteilen, die es erlaubt, die Extraktionskinetik an mittels Gegenstrom in Schwebe gehaltenen Tropfen zu ermitteln (s. Abb.). Dazu wird mit einer Zweistoffduse und einem Dosimaten der Firma METROHM ein monodisperser Tropfenschwarm erzeugt, unter Zuhilfenahme eines Videosystems der Tropfendurchmesser bestimmt und rnit der Kapillarabsaugmethode nach PI t H 0 F E R und MILLER (1972) uberpriift. Dieser Schwarm steigt in eine Querschnittsverengung (Duse), in der er aufgrund der erhohten Gegenstromgeschwindigkeit schwebt. Dort verbleibt er eine bestimmte Zeit (zwischen 30 Sekunden und mehreren Minuten, auch Stunden fur extrem langsame Reaktionen sind moglich) und wird an-schliel3end durch eine etwa 10%-ige Reduzierung der Stromungs-Abbildung. Versuchsaufbau. 7 7 Zweistoffduse geschwindigkeit zum Aufsteigen gebracht. Die Tropfen werden dann in einem Auffangtrichter koalesziert und nach der Entnahme analysiert. Ein Diisendurchmesser von 40 mm an der engsten Stelle ermoglicht es, auch grol3ere Probenmengen fur die Analyse zur Verfiigung zu stellen. Durch die Wiederholung dieses Experiments mit verschiedenen Venvei...

Fluorescence-Indicated Mass Transfer in Reactive Extraction

“…Part of the fluorescent light is reflected and ± having now a different wavelength ± is passing through the dichroitic mirror (3) and focused into a second fiber (1) which leads after a filter system excluding the laser wavelength to the photomultiplier. The size of the investigated volume depends in diameter on the lens system, the fiber core diameter and the diameter of the pinhole (5). To estimate the diameter, paraxial formulas have been used because of the multimode character of the used fiber [19].…”

Fluorescence-Indicated Mass Transfer in Reactive Extraction

“…1). The size of the investigated volume depends in diameter on the lens system, the fiber core diameter and the diameter of the pinhole (5). The beam enters the probe (2) and is focused with a pair of positive lenses (4) into the volume (6).…”

“…This experimental procedure has already been described elsewhere [5]. This experimental procedure has already been described elsewhere [5].…”