Ultrasound Vortex Assisted Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (Usvadllme) Applied to the Determination of the Triazole Flutriafol and Triazines and Triazinones Pesticides in Water

Abstract

Recebido em 16/12/2015; aceito em 18/04/2016; publicado na web em 17/06/2016 ULTRASOUND VORTEX ASSISTED DISPERSIVE LIQUID-LIQUID MICROEXTRACTION (USVADLLME) APPLIED TO THE DETERMINATION OF THE TRIAZOLE FLUTRIAFOL AND TRIAZINES AND TRIAZINONES PESTICIDES IN WATER. This study aimed at developing and validating a method for the simultaneous determination of triazines (ametryne, atrazine, prometryne and terbuthylazine), triazinones (metribuzin and hexazinone) and a triazole (flutriafol) in water by ultrasound vortex assisted dispersive liquid-liquid microextraction (USVADLLME) and GC-MS. The experimental conditions that provided the best results were: 5.00 mL of sample, 100 mL of extractor solvent (toluene), vortex agitation for 30 s and sonication for 1 min. at 240 W and 40 °C. The USVADLLME provided recoveries ranging from 77.2% to 109%, with a repetitivity and intermediate precision varying from 1.4 to 9.0% and 2.9 to 15%, respectively. The method detection limits ranged between 0.10 and 2.71 µg L -1. The method was applied to different surface water samples and a matrix effect was not observed. Once validated, the proposed method was applied to ten water samples of an important agricultural region of Mato Grosso State/Brazil, but none of the studied analytes were detected. The USVADLLME is proposed as an efficient, fast, simple and non-expensive alternative technique for the simultaneous determination of multiclass pesticides in water.Keywords: method validation; herbicides; gas chromatography. INTRODUÇÃOAs triazinas e as triazinonas estão dentre as classes de herbicidas mais utilizadas no mundo, principalmente no controle seletivo de ervas daninhas de folha larga e gramíneas em lavouras de milho, soja e algodão. A preocupação com a persistência, mobilidade e a toxicidade destes agrotóxicos tem sido crescente, devido à detecção dos mesmos em águas subterrâneas e em diferentes compartimentos ambientais. 1,2 O triazol flutriafol possui uma ampla atividade fungicida e também é muito utilizado em culturas de cereais. Embora seja considerado de baixa toxicidade, o flutriafol é extremamente persistente no solo com um elevado potencial de mobilidade e, portanto, um potencial contaminante de águas subterráneas.3 A contaminação de recursos hídricos por agrotóxicos tem sido objeto de grande preocupação mundial e motivado o desenvolvimento de diversos métodos analíticos para a determinação destes compostos em água. [4][5][6] A diversidade de princípios ativos bem como as diferentes características físico-químicas do material a ser analisado são alguns dos fatores que podem limitar a aplicabilidade de muitos destes métodos. Além disso, para determinadas finalidades são necessários métodos com baixos limites de detecção, da ordem de ng L -1 , o que pode requerer etapas de extração e pré-concentração dos analitos. Estas etapas estão dentre as mais críticas do processo, pois delas dependem a exatidão, a precisão e o limite de detecção do método.A extração líquido-líquido (LLE -Liquid-Liquid Extraction) e extração em fase sólid...