Determinação simultânea de estriol, -estradiol, 17etinilestradiol e estrona empregando-se extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)

Abstract

RESUMOOs hormônios β-Estradiol, estrona, estriol e 17α-etinilestradiol vêm sendo detectados em efluentes principalmente porque os atuais processos de tratamento de esgotos são incapazes de removê-los, sendo uma parte descartada em corpos receptores. Estas substâncias causam danos à saúde humana e ambientais (organismos aquáticos e terrestres) por isso o seu monitoramento é necessário. No presente trabalho, empregou-se extração em fase sólida (SPE) utilizando cartuchos adsorventes de octadecil sílica (C 18 ) e análise por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para a determinação simultânea desses hormônios em amostra de água do Córrego Tubarão. A análise cromatográfica foi realizada em modo isocrático, fase móvel 50% ACN:H 2 O pH 3,0; coluna C 18 , vazão 1 mLmin -1 , injeção 10 L,  = 281 nm, =40°C. Os limites de quantificação encontrados foram de 3,75 gL -1 para o 17-etinilestradiol a 7,75 gL -1 para o estriol. Os limites de detecção encontrados foram de 1,12 gL -1 para o 17-etinilestradiol a 2,32 gL -1 para o estriol. Na faixa de 0 a 60 gL -1 , os hormônios analisados apresentaram altos coeficientes de correlação (R 2  0,99). A precisão (inter e intra-ensaio) avaliada em 4 diferentes níveis de concentração apresentou coeficiente de variância (%CV) e exatidão inferiores a 3%. Foram realizados diferentes testes de extração SPE mostrando que o condicionamento utilizando-se acetonitrila, eluição com metanol mostrou valores de recuperação superiores a 75%. A metodologia validada foi aplicada na análise de uma amostra de água do córrego Tubarão (Santo André, SP) destacando-se a presença dos hormônios estriol 0,4 gL -1 e estrona 0,32 gL -1 . A metodologia proposta apresentou-se adequada para a determinação de hormônios estrógenos em águas naturais.Palavras-chave: contaminação, desreguladores endócrinos, poluentes emergentes, poluição aquática.Simultaneous determination of estriol, -estradiol, 17ethinyl estradiol and estrone employing solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC) ABSTRACTThe hormones β-estradiol, estrone, estriol and 17α-ethinyl estradiol have been detected in effluents because the current processes of sewage treatment are unable to remove them; the

Untitled

“…A high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the determination of estrogens following the instructions provided by Snyder et al (1997) and using as a starting point the study by Daniel and Lima (2014) automatic injector, a column furnace, OpenLAB revision A.01.05 data acquisition software, and a diode network detection system (DAD) were used to perform this work, with a Phenomenex kinetex C18 column (30 mm x 2,1 mm x 5 μm). The parameters of the method were as follows: isocratic mode, mobile phase 50:50 v/v acidified water with orthophosphoric acid (PA, LabSynth) (20 μl of acid / L ultrapure water) and acetonitrile (HPLC grade, JT Baker), flow 1,0 mL min -1 , injection volume of 5 μL, temperature of 40°C, reading in λ = 280 nm, as described by Daniel and Lima (2014). In the same proportion of the mobile phase, stock solutions of estriol (E3), estrone (E1), 17α-ethinylestradiol (EE2), β-estradiol (E2), mestranol MeEE2) and progesterone (PROG) (all from Sigma Aldrich) were prepared in acetonitrile and water, in the concentration of 50 mg L -1 .…”

Cantilever Nanobiosensor Functionalized with Tyrosinase for Detection of Estrone and β-estradiol in Water

“…Usually, analyses using gas chromatography-mass spectrometry or liquid chromatography with mass spectrometry are used to determine endocrine compounds in water at ng/L to μg/L levels. Daniel and de Lima [22] reported the determination of 17β-estradiol and estrone in natural water using solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography (HPLC), obtaining a limit of detection of 1.62 and 1.57 μg/L for β-estradiol and estrone, respectively. Manickum, John, and Mlambo [23] using gas chromatography and mass spectrometric detection obtained a limit of detection of 5 ng/L for estrone and 5 ng/L for 17β-estradiol in ultrapure water matrix, respectively.…”

Solid phase extraction using molecular imprinting polymers (MISPE) for the determination of estrogens in surface water by HPLC

“…A high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the determination of estrogens following the instructions provided by Snyder et al (1997) and using as a starting point the study by Daniel and Lima (2014 , injection volume of 5 μL, temperature of 40°C, reading in λ = 280 nm, as described by Daniel and Lima (2014). In the same proportion of the mobile phase, stock solutions of estriol (E3), estrone (E1), 17α-ethinylestradiol (EE2), β-estradiol (E2), mestranol MeEE2) and progesterone (PROG) (all from Sigma Aldrich) were prepared in acetonitrile and water, in the concentration of 50 mg L -1…”