Quantificação De Mullita Proveniente De Resíduos De Caulim Da Região Amazônica: Uso Do Método De Rietveld

Abstract

QUANTIFICATION OF MULLITE FROM KAOLIN WASTES FROM THE AMAZON REGION: USE OF THE RIETVELD METHOD. Mullite is used to obtain a refractory material, there are several factors that influence the synthesis process of mullite: the preparation of the mixture, the precipitation and the reaction of SiO2 and Al2O3. For the synthesis of mullite, samples of kaolin processing residues were used as precursor material, because it presents SiO2 and Al2O3 in its composition. This work aimed to identify, by X-ray diffraction, and quantify the mineral phases present in samples of kaolin processing residues from the Amazon region calcined at 1300, 1400 and 1500 ºC, using the Rietveld method. The method allowed the refinement of the complex crystalline structures and was applied to the data supply for quantitative analyses with satisfactory results of good accuracy. The results of the quantification of crystalline and non-crystalline phases (with internal standard) in the samples calcined at 1500 ºC presented approximate values of mullite (62%), cristobalite (32%) and non-crystalline phases (6%), for both samples, indicating that the refinement model applied is optimal. These results obtained from the quantification of the phases by the method of Rietveld are presenting coherent and satisfactory values, in comparison with the theoretical ones by the phase diagram Al2O3 and SiO2

Obtenção de mulita partindo de resíduo de caulim através de tratamento térmico em forno convencional

“…Pode-se observar que a amostra de caulim comercial apresentou um teor de K2O, sendo este um óxido também significativo para o processo de síntese, pois irá favorecer o processo de difusão devido à formação da fase líquida, podendo provocar o surgimento de novas fases como a cordierita (Valášková et al, 2019). Ouro fato passível de observação é que os percentuais de SiO2 e Al2O3 presentes no resíduo de caulim obtidos nesse trabalho são superiores aos reportados na literatura consultada, quando caracterizam resíduos de caulim de reservas distintas (Spínola et al, 2019;Almeida, E. P. et al, 2021;Martelli et al, 2021), o que pode favorecer a formação de mulita.…”

“…Research, Society and Development, v. 10, n. 12, e283101220653, 2021 (CC BY 4.0) | ISSN 2525-3409 | DOI: http://dx.doi.org/10.33448/rsd-v10i12.20653 9 tornando esse material aplicável em outros processos como matéria prima, uma das diversas aplicações sendo como matéria prima para a produção de refratários sílico-aluminosos, como os mulíticos (Martelli et al, 2021).…”

“…Os resultados contidos na Tabela 5, das amostras após tratamento térmico, mostraram que há uma pequena diferença entre os valores experimentais e teóricos para os parâmetros de rede e densidade cristalina; os erros relativos são considerados baixos e permissíveis para o tipo de refinamento via difração de raios-X e os resultados da quantificação estão coerentes em comparação com os resultados dos padrões de difração. Os desvios observados são aceitáveis, uma vez que no caso da mulita, sendo esta uma fase não estequiométrica e apresentando vacâncias na estrutura, torna-se difícil o refinamento das posições atômicas e dos fatores de ocupação, segundo conclui Martelli et al (2021) em seus estudos de quantificação de mulita (utilizando o método de Rietveld) proveniente de resíduos de caulim.…”

“…As principais desvantagens desses processos são o alto custo dos reagentes, procedimentos complexos e baixo volume de produção. Portanto, pode-se dizer que o método de tratamento térmico em forno convencional, o qual é pouco explorado na literatura consultada (Martelli et al, 2021), visando obter a fase cristalina mulita, pode ser eficiente, simples e economicamente viável quando comparado aos demais métodos citados.…”