Determinação de metais por técnicas de espectrometria atômica em amostras de carvão mineral e cinzas utilizando metodologia de superfície de resposta

Abstract

Capão do Leão -RS, BrasilRecebido em 21/12/2015; aceito em 10/05/2016; publicado na web em 13/07/2016 METALS DETERMINATION BY ATOMIC SPECTROMETRY TECHNIQUES IN COAL AND ASH SAMPLES USING RESPONSE SURFACE METHODOLOGY. This paper describes the method optimization using response surface methodology for Cu, Fe, Zn and Na determinations in coal and ash samples by spectrometry techniques. The sample preparation was performed using a recirculation system adapted in the digestion tubes. This system allowed increase of temperature in the digester block above the boiling point of the reaction medium, avoiding acid evaporation during the heating. The digestions were realized with HNO 3 and H 2 O 2 for 1 h in a digester block at 145 °C. The limits of detection for determination of Cu, Fe, Zn and Na in both samples were satisfactory. The RSD for the analytes were lower than 6.0%. Statistical tests showed that results for all analytes do not vary significantly with official method (ASTM), considering a confidence limit of 95%. Besides, the accuracy was verified by recovery tests, whose values ranged from 92.7 to 104.7% in coal, and 98.7 to 115.3% in ash.Keywords: coal; ash; metals; atomic spectrometry; validation. INTRODUÇÃOO carvão mineral está entre os principais combustíveis fósseis utilizados mundialmente, ocupando a primeira colocação em abundância, o que representa 67% das reservas dos recursos energéticos do Brasil. Na composição da matriz energética global, o carvão fica abaixo apenas do petróleo, sendo que especificamente na geração de eletricidade passa à condição de principal recurso mundial.1 Deste modo, a produção de energia térmica tem se apresentado como uma alternativa técnica e economicamente viável ao sistema elétrico nacional, tendo em vista que os recursos hídricos disponíveis estão cada vez mais escassos e outros meios competitivos ainda não são suficientes para suprir esta demanda. 2No entanto, para a geração de energia elétrica através deste combustível fóssil são necessárias grandes quantidades, o que resulta na produção de elevadas porções de resíduos, como as cinzas. Consequentemente, muitos problemas ambientais podem ser atribuídos à combustão do carvão, principalmente os que estão relacionados à mobilização de constituintes orgânicos e inorgânicos potencialmente tóxicos decorrentes destes subprodutos, podendo causar sérios impactos ambientais, resultando na contaminação do solo, da água e do ar. 3O carvão é constituído por uma mistura complexa de alto teor orgânico, associado a componentes inorgânicos (minerais), como os silicatos, sulfetos, carbonatos, óxidos, entre outros.4 Esta matriz associa vários elementos traço em sua composição e o conhecimento deste conteúdo pode fornecer informações para avaliar o risco ambiental embutido. 5,6 As propriedades das cinzas estão diretamente relacionadas às características dos carvões que lhe dão origem, tornando de suma relevância a determinação de metais. Tendo em vista que as cinzas são consideradas resíduos e sua devida classificação se faz necessária, os...