Monitoramento da hidrólise/condensação do tetraetoxisilano em solução com baixo teor alcoólico por análises de espectroscopia de infravermelho

Abstract

RESUMO O objetivo desse trabalho foi monitorar a hidrólise/condensação do tetraetoxissilano (TEOS) em função do tempo de diluição do silano, por meio da análise de espectroscopia de infravermelho (IR). Inicialmente foram avaliadas duas concentrações de silano (1 e 10% em volume). No entanto, verificou-se que em concentrações de 1% de TEOS não foi possível identificar as ligações químicas de interesse ao monitoramento da hidrólise de maneira adequada em regiões características do espectro de infravermelho. Definida a concentração adequada, o monitoramento da hidrólise/condensação foi realizado por meio dos espectros de infravermelho obtidos em soluções hidrolisadas à temperatura ambiente e extraídas a cada 10 minutos. Verificou-se que as reações de hidrólise dos grupos alcóxi aceleraram em 40 minutos a partir da diluição do TEOS. Em paralelo, a condensação dos silanóis também acelerou, devido ao aumento na sua concentração na solução. Após 70 minutos, a hidrólise/condensação apresentou uma desaceleração por meio da formação de siloxano e devido à hidrólise completa dos grupos alcóxi do TEOS. A hidrólise do TEOS em soluções com baixo teor alcoólico (em torno de 50% em volume) não mostrou prejuízos para o monitoramento das reações de interesse do sistema, apresentando cinética de reação similar ao reportado na bibliografia, mostrando-se como alternativa aos sistemas com consumo excessivo de solventes orgânicos.

Analysis of the 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) hydrolysis by infrared spectroscopy

“…In most studies, the consumption of organic solvent (usually alcohols) is in the order of 80-98% of the volume of the solution, which causes direct impact on the environment due to volatile organic compounds (VOC's). In this sense, research using hydrolysis processes of silanes with low VOC content shows that with consumption in the 50% range of organic solvents it is possible to carry out the hydrolysis in an appropriate way [12,13]. Hence, this work aims to investigate and monitor, through infrared spectroscopy, the reaction kinetics of the hydrolysis/condensation of GPTMS, catalyzed in acidic medium, as a function of the time of dilution of the silane in solvent-based on methanol.…”

“…Similar to an earlier study [12], in order to monitor the hydrolysis of GPTMS in the concentration solution on the order of 1% (as most searches) with the equipment at the disposal, a comparative analysis of the infrared spectra of the concentrated GPTMS and the dilutions of 1% and 10% (by volume) were performed, according to the scheme in the Figure 2. The extraction of aliquots for the analysis in the diluted samples were performed 25 seconds after the GPTMS dilution.…”

Evaluation of magnetic carriers employed for immobilization of lipase from candida rugosa

“…Analyzing the Figure 4, it is possible to observe stretching regions (v) of characteristic groups of the compounds used for the modification process, having the largest stretch in the region between the range 1200 -900 cm -1 , corresponding to the stretch of the carbonyl group (C-O: 1100 cm -1 ), in addition to the alkoxy and silane groups (Si-O-C: between 1160 -1070 cm -1 ). Another region identified is for the stretching of the amino groups (NH2: between 1650 -1475 cm -1 ) coupled during the activation of the support, as well as the stretching of iron oxide (Fe-O: 575 cm -1 ) (CASAGRANDE and REPETTE, 2018;PADILLA et al 2011;PAVIA et al, 2010).…”

Avaliação De Suportes Magnéticos Utilizados Para Imobilização Da Lipase De Candida Rugosa

“…Por meio da análise da figura anterior, é possível observar regiões de estiramento de grupamentos característicos dos compostos utilizados para o processo de modificação, como grupamentos silano, alcóxi, metil e carbonila (CASAGRANDE & REPETTE, 2018;PADILLA et al 2011;PAVIA et al, 2010). Dessa forma, a lipase de Candida rugosa foi imobilizada nas nanopartículas por adsorção física e ligação covalente, utilizando as nanopartículas puras e modificadas, respectivamente.…”