Produção e caracterização de óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido com diferentes tempos de oxidação

Faria, Géssica Seara; Lima, Andreza Menezes; Brandão, Luiz Paulo Mendonça; Costa, Alberto Pessoa da; Nardecchia, Stefania; Ribeiro, Alexandre Antunes; Pinheiro, Wagner Anacleto

doi:10.1590/s1517-707620170005.0254

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“…À medida que o nível de oxidação foi aumentado é notável o incremento da perda de massa na primeira faixa de temperatura (até 100ºC) e redução da perda de massa para as demais faixas. O aumento do tempo de oxidação pode contribuir para maiores níveis de esfoliação do GO, uma vez que maiores quantidades de grupos oxigenados passam a intercalar as camadas de carbono [13]. Dessa forma, a maior perda de massa para tempos elevados de oxidação, principalmente para as amostras com 7 e 10 dias, pode ser associada a presença de few layers (poucas camadas) e até mesmo monolayers (monocamadas) de carbono.…”

Section: Resultsunclassified

“…Com o aumento do tempo de oxidação o pico referente ao plano (002) foi gradualmente deslocado para menores valores de 2θ, assim como teve sua intensidade sucessivamente reduzida. A relação entre o deslocamento do pico com os diferentes níveis de oxidação, como define a lei de Bragg (Equação 1), reforça o aumento da distância interplanar, resultado da maior quantidade de grupos oxigenados [13]. Já a redução de intensidade dos picos retrata a redução da cristalinidade devido às dispersões possuírem cada vez maiores quantidades de few layers ou mesmo monolayers, resultado de um maior nível de esfoliação.…”

Section: Resultsunclassified

“…Dispersões de óxido de grafeno foram produzidas a partir do grafite Graflake 99550 pelo método de Hummers [12] modificado por Rourke et al [10], utilizando NaNO3, H2SO4 e KMnO4. A etapa de oxidação conduzida pela adição de KMnO4, que normalmente é mantida durante 7 dias, foi variada conforme Faria [13] obtendo-se dispersões GO com cinco tempos de oxidação diferentes, sendo: 4,5 horas, 24 horas, 3 dias, 7 dias e 10 dias. As dispersões obtidas foram esfoliadas e lavadas repetidamente, a princípio com uma solução H2SO4 a 3% e H2O2 a 0,5% e em seguida com água deionizada, em uma centrífuga Hettich ROTINA 420R, velocidade de 9300 rpm.…”

Section: Materiais E Métodosunclassified

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Análise Termogravimétrica De Óxido De Grafeno Com Diferentes Níveis De Oxidação

Faria¹,

Lima²,

Pinheiro³

2019

ABM Proceedings

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diferentes tempos de oxidação (4,5 h, 24 h, 3 dias, 7 dias e 10 dias de oxidação) foram produzidas pelo método de Hummers modificado. As dispersões foram caracterizadas por análise termogravimétrica (TGA) e difração de raios X (DRX). Com o aumento do tempo de oxidação foi detectado o aumento de perda de massa no primeiro estágio bem como da massa total. Tempos superiores de oxidação resultaram no aumento da distância interplanar entre as camadas de carbono, facilitando a perda de massa no primeiro estágio, que consiste na remoção de água adsorvida. O aumento da perda de massa foi, também, atribuído ao maior grau de esfoliação para as dispersões mais oxidadas, sendo estes efeitos mais evidenciados para dispersões com sete e dez dias de oxidação. Com o auxílio das análises de difração de raios X verificou-se o deslocamento do pico referente ao plano (002) do carbono para menores valores de 2θ, associado a redução gradual a intensidade dos picos à medida que o tempo de oxidação foi aumentado. O sucessivo deslocamento dos picos e redução da intensidade corroboraram os resultados de TGA, reforçando o aumento da distância interplanar e nível de esfoliação conforme o tempo de oxidação foi aumentado. Palavras-chave: óxido de grafeno; nível de oxidação; análise termogravimétrica; TGA THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS OF GRAPHENE OXIDE WITH DIFFERENT OXIDATION LEVELS Abstract Graphene oxide dispersions with different oxidation degrees (4.5 h, 24 h, 3 days, 7 days and 10 days of oxidation) were produced by modified Hummers method. The dispersions were characterized by thermogravimetric analysis (TGA) and X ray diffraction (XRD). As the oxidation degree increased, was detected an increment in mass loss in the first stage as well as the total mass. Higher oxidation degrees resulted in an increment of the interplanar distance between the carbon layers, facilitating mass loss during the first stage, which consists in removing adsorbed water. The rise of mass loss was, also, attributed to the higher degree of exfoliation of the more oxidized dispersions, these effects being more evident for dispersions with seven and ten days of oxidation. The X-ray diffraction allowed to identify the displacement of the peak referring to the (002) carbon plane to smaller values of 2θ, along with gradual intensity reduction of the peaks as the oxidation degree was increased. The successive displacement of the peaks and intensity reduction corroborated TGA results, reinforcing the rise of interplanar distance and exfoliation level as the oxidation level was increased.

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Section: Resultsunclassified

Section: Materiais E Métodosunclassified

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Análise Termogravimétrica De Óxido De Grafeno Com Diferentes Níveis De Oxidação

Faria¹,

Lima²,

Pinheiro³

2019

ABM Proceedings

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“…Para início da etapa de oxidação, foram adicionados à mistura o permanganato de potássio (KMnO4), divididas em 12 partes a cada 10 min para evitar o superaquecimento. Após a última adição de KMnO4, o tempo de oxidação é de 7 dias com base no estudo de FARIA et al, (2017) [11]. O início da etapa de esfoliação inicia-se com o gotejamento de uma solução H2SO4 diluída a 5% vol.…”

Section: Materiais E Métodosunclassified

“…Através das imagens, observase o aparecimento de folhas sobrepostas e dobradas, com tamanhos variados, confirmando a eficiência do processo de esfoliação em fase líquida. Estas características estão de acordo com os resultados encontrados na literatura (Faria et al, 2017) [11].…”

Section: Microscopia Eletrônica De Varreduraunclassified

Influência Do Tempo De Ultrassom Nas Dispersões De Óxido De Grafeno

Lopes¹,

Faria²,

Lima³

et al. 2019

ABM Proceedings

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Resumo Este trabalho teve como objetivo produzir óxido de grafeno (GO) pelo método de Hummers modificado, controlando o tamanho das folhas de GO pelo processo de ultrassom. O processo foi executado utilizando um banho ultrassônico com o tempo determinado de 2 e 6 horas. Para caracterização física e avaliação morfológica das folhas de GO produzidas, foram realizadas análises espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV), respectivamente.

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Reaction Conditions and Aqueous Washing Process: Implications for Graphene Oxide Production and Its Applications

Mora

Buljan

Figueroa

2022

ACS Appl. Nano Mater.

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The oxidation reaction of graphite with potassium permanganate in sulfuric acid has been widely discussed in the literature; however, its application on an industrial scale lacks a detailed methodological review that describes the interaction of variations in reaction conditions. This long-range study reviews the reaction conditions in addition to analyzing in detail the sample washing process; the objective is to understand the process of oxygen transfer to graphite sheets in order to adapt the reaction conditions according to the graphene oxide (GO) applications. The results of the systematic variations of the reaction conditions indicate that longer reaction times favor solubility because of a greater presence of CO and OCO groups, the proportion of permanganate determines the homogeneity in the distribution of oxygenated groups, and it is demonstrated that the reaction is efficient at room temperature, avoiding damage to the sp2 structure of the carbon. From washing analysis, it has been determined that it is the water that transfers oxygen to the graphite during the washing process. This result indicates the importance of describing the washing process as part of the reaction itself and allows us to more precisely define the amount of water to use according to the needs of our product. Thus, from both results, the graphite oxidation process has been redefined considering the washing process, describing three stages: stage 1, primary oxidation; stage 2, ion removal; stage 3, main oxidation and sheet separation. The results of this study allow one to define the reaction conditions suitable for the use of the GO prepared.

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Produção e caracterização de óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido com diferentes tempos de oxidação

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Análise Termogravimétrica De Óxido De Grafeno Com Diferentes Níveis De Oxidação

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Influência Do Tempo De Ultrassom Nas Dispersões De Óxido De Grafeno

Reaction Conditions and Aqueous Washing Process: Implications for Graphene Oxide Production and Its Applications

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