Análise por difração de raio-x de uma hidroxiapatita carbonatada usando o método de Rietveld

Abstract

A estrutura cristalina da hidroxiapatita (HAP) é conhecida por permitir substituições aniônicas e catiônicas. Dentre essas substituições, a inserção do íon CO32- se destaca por sua importância. Nesse trabalho uma amostra sintética de hidroxiapatita carbonatada nanoestruturada (CHA) foi submetida a um tratamento térmico a 500 ºC por seis horas. Posteriormente, aspectos estruturais, microestruturais e tamanho de cristalitos da amostra foram analisados por difração de Raio-X, com o Método de Rietveld (programa FULLPROF). O refinamento dos parâmetros estruturais, em particular os fatores ocupacionais atômicos, indicou uma distribuição de íons CO32- entre os sítios do PO43- e da OH‑, ocorrendo uma maior inserção no sítio do fosfato. Os parâmetros da célula unitária quando comparados a uma HAP de referência padrão (ICSD 26 -204), mostraram uma contração nos eixos a e b e expansão no eixo c. Os tamanhos de cristalitos estimados nas direções dos eixos cristalográficos sugerem que a amostra tem morfologia equiaxial. O valor obtido para o teor em peso do íon carbonato na amostra pelo refinamento dos fatores ocupacionais foi de 10,7%, estando em boa concordância com o valor de 12,8% obtido pela técnica de dessorção termo programado (DTP).

A new possible atomic arrangement for the carbon atom in the B-sites of AB-type carbonate apatite

“…Suetsugu et al 4 analyzed the structure of A-type carbonate apatite with partial occupancy in B sites and observed that a parameter took a middle point of the pure HA and the A-type CO 3 -apatite powder reference, while c parameter was larger in comparison with the pure HA. In our previous work 5 , the X-ray diffraction profile of the AB-type CO 3 -apatite synthetic powder showed a contraction of the a lattice parameter and an enlargement of c lattice parameter. The decreasing of the occupancy factor (O.F.)…”

“…The temperature and pH were maintained at 3 °C and 12, respectively 5 . This sample was heat treated at 500 °C for 6 hours and examined by X-ray diffraction using a XRD Rotaflex (Rigaku, Japan) with CuK α radiation and graphite monochromator, spectra 2θ 10°-100° with the step of 0.02/5s per data point.…”