Desenvolvimento e validação de um método cromatográfico em fase gasosa para análise da 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) e outros derivados anfetamínicos em comprimidos

Lasmar, Marcelo Carvalho; Leite, Edna Maria Alvarez

doi:10.1590/s1516-93322007000200008

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“…As características físicas e psicológicas do usuário, assim como a dose, frequência e duração do uso, influenciam, de forma direta, nos efeitos causados pela droga. 2,3,4,5,9 A síntese do MDMA pode ocorrer por vários processos químicos, mas os dois imunoensaios e testes colorimétricos, enquanto as técnicas usadas na análise confirmatória são cromatografia gasosa ou líquida de alta eficiência e espectrometria de massas. 5,19,20 A cromatografia gasosa (CG) é um método físico-químico empregado de forma ampla e que permite a separação, identificação e determinação quantitativa de componentes químicos em misturas complexas.…”

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“…2,3,4,5,9 A síntese do MDMA pode ocorrer por vários processos químicos, mas os dois imunoensaios e testes colorimétricos, enquanto as técnicas usadas na análise confirmatória são cromatografia gasosa ou líquida de alta eficiência e espectrometria de massas. 5,19,20 A cromatografia gasosa (CG) é um método físico-químico empregado de forma ampla e que permite a separação, identificação e determinação quantitativa de componentes químicos em misturas complexas. Os componentes de uma amostra vaporizada são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionaria líquida ou sólida contida dentro da coluna.…”

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“…Portanto, essa análise depende da disponibilidade de uma quantidade suficiente de material de referência (padrão) dos analitos a serem determinados, tanto para a efetiva identificação por comparação de tempos de retenção, quanto para a construção das curvas analíticas, quando o objetivo é, também, quantificar. 5,6,13,14 Neste capítulo serão apresentados os métodos, resultados e discussões referentes à validação do método de quantificação de MDMA por CG-DIC.…”

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“…Cada analito foi analisado isoladamente para que os picos dos mesmos pudessem ser identificados também nos cromatogramas das misturas e para a identificação de eventuais interferências no sinal do MDMA. A escolha das substâncias a serem pesquisadas como possíveis interferentes foi feita após consulta à literatura e disponibilidade no laboratório 3,4,5.…”

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“…Para análise da estabilidade em temperatura ambiente, as soluções foram mantidas sobre a bancada e analisadas no dia da preparação e após 2 semanas. Outras frações das soluções foram % em relação ao valor calculado no dia do preparo (P1) para todos os níveis de concentração 5,16. O cálculo do erro relativo foi feito conforme a equação abaixo:Uma avaliação experimental dos limites também foi realizada através de diluições sucessivas de uma solução de MDMA.HCl.…”

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Desenvolvimento e validação de metodologias para quantificação de 3,4 metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de ecstasy por cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear

Almeida¹

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À minha orientadora, Prof.ª Dr.ª Aline Lima de Oliveira, por me receber como aluna de braços abertos, pela atenção e confiança depositadas em mim e pelos conhecimentos transmitidos. Ao meu coorientador, perito Adriano Maldaner, pela paciência, conselhos e ensinamentos fundamentais para o desenvolvimento desse projeto. Ao doutorando Luiz Eduardo pela parceria, apoio e dicas, essenciais para as análises, interpretação de dados e entendimento sobre o RMN. À minha família, em especial aos meus pais, pelo carinho e amor incondicional. Ao Patrick que, mesmo distante, esteve sempre presente, me apoiando ao longo de todo o percurso. À Paula Álvares pela companhia e bom humor que tornaram a vida em Brasília mais agradável. Aos meus amigos de Belo Horizonte pela amizade e pelos momentos de descontração.

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Desenvolvimento e validação de metodologias para quantificação de 3,4 metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de ecstasy por cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear

Almeida¹

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Electrochemical sensing of ecstasy with electropolymerized molecularly imprinted poly(o-phenylenediamine) polymer on the surface of disposable screen-printed carbon electrodes

Couto

Costa

Mounssef

et al. 2019

Sensors and Actuators B: Chemical

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This study demonstrates the ability of an electrochemical sensor based on molecularly imprinted polymers (MIPs) to selectively quantify 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), also known as ecstasy, in biological samples. The device was constructed using ortho-phenylenediamine (o-PD) as the MIP's building monomer at the surface of a screen-printed carbon electrode (SPCE). The step-by-step construction of the SPCE-MIP sensor was characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Density functional theory (DFT) calculations and modelling were performed not only to understand templatemonomer interaction but also to comprehend which possible polymer structure -linear or ramified poly(o-PD)indeed interacts with the analyte. The prepared sensor worked by directly measuring the MDMA oxidation signal through square-wave voltammetry (SWV) after an incubation period of 10 min. Several parameters were optimized, such as the monomer/template ratio, the number of electropolymerization scanning cycles, and the incubation period, to obtain the best sensing efficiency. Optimized sensors exhibited suitable selectivity, repeatability (2.6%), reproducibility (7.7%) and up to one month of stable response. A linear range up to 0.2 mmol L −1 was found with an r 2 of 0.9990 and a limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 0.79 and 2.6 μmol L −1 (0.15 and 0.51 μg mL −1 ), respectively. The proposed sensor was successfully applied to human blood serum and urine samples, showing its potential for application in medicine and in forensic sciences.

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Eletroforese capilar como ferramenta analítica para toxicologia forense

Costa¹

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Dedicatória Dedico este trabalho aos meus avôs: Osmilda e Luiz Costa (in memorian), Albertina (in memorian) e José Ricci (in memorian) pessoas de quem sempre me orgulhei muito. Estou certo que estiveram comigo desde sempre, principalmente nos momentos mais difíceis. Agradecimentos A Nossa Senhora Aparecida, que me protege, ilumina e guia em tudo na vida, principalmente nos estudos. Aos meus pais Nelson e Teresa, e meus irmão Thiago e Nathália, pelo apoio e amor incondicional. A Erica, meu porto seguro. Por todo apoio e carinho que me deu nestes quatros anos de convivência/doutorado. As professoras e amigas Marina Tavares e Alice Chasin, pelas oportunidades oferecidas, ensinamentos transmitidos, confiança depositada e pelo carinho que sempre dispensaram a mim. Ao médico legista André Ribeiro Morrone, o capítulo 2 não teria sido possível sem sua dedicação e apoio. Agradeço profundamente o que fez por este trabalho. Infelizmente, profissionais como você são cada vez mais raros. Ao meu chefe e amigo Milton Sadawo que, assim como o André, se encantou e apoiou a idéia do humor vítreo desde a primeira vez em que lhe contei o tema desta tese. Aos meus amigos de IQ/USP: Luiz (Porquinho), Rafael (Big Mac), Alexandre (Japonêis), e à galera da Abadia dos Dourados e imediações: Igo (Naja), Rodrigo (Festa/Loko), Fernando (o Corvarde), Renatão Lahos, José Antônio (Pernambuco), José Roberto (Zero), Israel (Peru) companheiros de bons momentos da vida. E, como ensinou meu amigo Dr. Rodrigo Resende, tenho que agradecer principalmente ao povo brasileiro, que financiou minha formação da pré-escola até este título.

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Desenvolvimento e validação de um método cromatográfico em fase gasosa para análise da 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) e outros derivados anfetamínicos em comprimidos

Abstract: O uso abusivo das anfetaminas e seus derivados vêm aumentando dramaticamente nos últimos anos em diversas regiões do mundo, notando-se especial utilização do

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Desenvolvimento e validação de metodologias para quantificação de 3,4 metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de ecstasy por cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear

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