pelas discussões sobre o método de Rietveld. Ao Prof. Dr. Carlos de Oliveira Paiva Santos por me ensinar os primeiros passos na utilização do método de Rietveld. Aos corpos docente, discente e funcionários do IPEN, especialmente aos do CCTM. Aos meus pais e familiares, pela insistência e paciência durante todos esses anos. À minha noiva, pelo seu carinho e dedicação. Ao amigo Guilherme, pelas discussões sobre a vida acadêmica. Aos amigos e colegas de classe pelo apoio. À CAPES pela bolsa concedida para a realização deste trabalho. E quem ficou de fora porque esqueci, e está na minha memória. iii "O verdadeiro significado das coisas se encontra na capacidade de dizer as mesmas coisas com outras palavras." Charles Chaplin "As idéias que defendo não são minhas. Eu as tomei emprestadas de Sócrates, roubeias de Chesterfield, furtei-as de Jesus. E se você não gostar das idéias deles, quais seriam as idéias que você usaria?" Dale Carnegie ESTUDO DO COMPOSTO SUPERCONDUTOR Hg,Re-1223 POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS X, COM A APLICAÇÃO DO MÉTODO DE RIETVELD. Rodrigo Putvinskis RESUMO Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg 0,82 Re 0,18 Ba 2 Ca 2 Cu 3 O 8 + δ e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O 2 /Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor. v