Monitorando a degradação da poliamida 11 (PA-11) via espectroscopia na região do infravermelho médio com transformada de fourier (FTIR)

Abstract

Resumo: O potencial da técnica de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e acessório de reflexão total atenuada (FTIR-ATR) foi avaliado para o monitoramento da degradação da poliamida 11 (PA-11) usada em dutos flexíveis. As amostras foram submetidas a envelhecimento em reatores com pressão controlada e atmosfera inerte. Os corpos de prova foram imersos em água deionizada (pH 7), nas temperaturas de 110, 120 e 140 °C por um período de até 50 dias. A técnica recomendada para monitoramento da degradação da PA-11 é a viscosimetria, através de medidas da viscosidade inerente corrigida (VIC) e a análise termogravimétrica (TGA). O comportamento observado para a VIC e TGA durante o envelhecimento possibilitou a construção de modelos que correlacionam com a técnica de FTIR-ATR. A partir dos resultados de FTIR-ATR, a variação na intensidade da banda atribuída à fase amorfa, 1161 cm -1 , possibilitou o monitoramento do envelhecimento quando associamos a técnica a modelos quimiométricos como o de regressão dos mínimos quadrados parciais, PLS. Portanto, a técnica FTIR-ATR pode ser uma nova alternativa no monitoramento da degradação hidrolítica da PA-11, eliminando assim o uso de solventes orgânicos tóxicos e reduzindo, consequentemente, o tempo de análise. Palavras-chave: Poliamida 11, PA-11, degradação, espectroscopia na região do infravermelho, FTIR-ATR. Monitoring the Degradation of Polyamide 11 (PA-11) via Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)Abstract: The potential of the infrared spectroscopy with the attenuated total reflection technique (FTIR-ATR) was evaluated to monitor degradation of polyamide 11, PA-11, applied in flexible pipes. The samples were subjected to aging on reactors with controlled pressure and atmosphere. The samples were immersed in deionized water, pH 7, at temperatures of 110, 120 and 140 °C over a period of up to 50 days. The typical technique recommended for monitoring PA-11 degradation is viscometry from inherent viscosity corrected (VIC) and thermogravimetric (TGA) measurements. TGA and VIC results allowed the use of chemometric models that can be related to FTIR-ATR spectra, with assignment of a band to the amorphous phase (1161 cm -1 ) of PA-11. The chemometric model generated from PLS data was satisfactory in predicting the aging of PA-11. Therefore, FTIR-ATR can be used as a new analytical methodology to monitor PA-11 degradation, thus eliminating the use of toxic organic solvents and reducing the time required for the analysis. Keywords: Polyamide 11, PA-11, degradation, infrared spectroscopy, FTIR-ATR. IntroduçãoOs dutos flexíveis são estruturas fundamentais para o transporte do petróleo entre o poço situado ao fundo do oceano e as plataformas flutuantes de produção. Eles são capazes de acompanhar os grandes deslocamentos deste sistema. São vantajosos em relação aos dutos rígidos de aço, pois são fabricados em longos comprimentos e armazenados em carretéis, facilitando o transporte e a instalação [1] . Essas linhas flexíveis são estruturas multicamadas formad...

Physicochemical and mechanical degradation of polyamide 11 induced by hydrolysis and thermal aging

“…Spectra corresponding to the unaged and aged PA11 are shown in Figure . The unaged PA11 spectrum was conform to the literature . Each absorption peak corresponds to a molecular bond.…”

“…Semicrystalline thermoplastic polymers have been intensively studied over in recent decades to understand and predict their mechanical behavior. Depending on the nature of the polymer, the presence of water and temperature may have several effects on its mechanical behavior such as recrystallization, plasticization, or aging …”

“…Indeed, the amide group (CONH) reacts chemically with water, which will create an acid group and an amine group. Many authors have characterized hydrolysis in polyamides through a drop in molecular weight, and an acceleration of the chain scission mechanism has been observed in an acid aging environment associated with high temperature. It is generally stated that water intake in the material is governed by an Fickian diffusion, but an additional water uptake has been detected on polyamides samples by Chaupart et al, when aging is very long.…”

Caracterização de Turfa e Vermiculita Hidrofobizadas por Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho- FTIR

“…A captação de dados físico-químicos é feita através de transmissão, absorção ou reflexão de energia radiante que incide sobre a amostra (DOMINGOS et al, 2013). Ao ser excitada por uma fonte de energia, a substância pode emitir ou absorver radiação em um determinado comprimento de onda e, a partir de uma amostra submetida à análise, obtém-se dados sobre a sua estrutura, bem como natureza das ligações, comprimento das ligações, geometria das ligações etc.…”

Influence of the addition of multi‐walled carbon nanotubes on the thermal and mechanical properties of polyamide‐11 before and after aging tests

“…The analytical technique commonly used for monitoring the hydrolytic degradation of PA11 is viscosimetry, based on the measurement of the corrected inherent viscosity (CIV), which, through mathematical models, can follow the degradation due to the breaking of the polymeric chain that consequently alters the value of viscosity and, most importantly, decreases the overall performance of the polymer layer 7 . The CIV is then the parameter used by the oil and gas industry to monitor the health of PA11 6,7 . As mentioned above, the inherent viscosity is closely related to the molar mass of the polymer and, as a result, defines the mechanical performance of the material in the application.…”