Dedico este trabalho à minha noiva, amiga, confidente e mulher, Yanayne, que sempre está ao meu lado e me completa. Dedico também a meus pais, Paulo e Marina, a minha avó, Nenzinha e minhas irmãs Ana Paula e Vivian, pelo apoio incondicional e por acreditarem e me ensinarem o valor dos estudos e da dedicação.
AGRADECIMENTOSMinha maior gratidão ao Prof. Dr. Sérgio Paulo Campana Filho pela orientação, companheirismo e por acreditar no meu trabalho.A Márcia B. Cardoso, pela amizade e auxílio durante o trabalho.Aos amigos do Grupo de Físico-Química Orgânica: Maurício, Leonardo, Fernando, Alexandre, Bianca, Cristina, Daniella, Daniele, Elaine, Érika, Franciéle, Juliana, Cassandra e à Talita, pela ajuda nos momentos mais decisivos, pela camaradagem e por tornarem, com as suas presenças, o laboratório um ambiente tão agradável e favorável à pesquisa.
RESUMOA reação de desacetilação da beta-quitina assistida por ultra-som de alta intensidade foi estudada e os efeitos da amplitude e da duração da irradiação e da temperatura sobre a eficiência da reação e as características das quitosanas obtidas foram avaliadas. As espectroscopias de ressonância magnética nuclear e no infravermelho foram empregadas para a caracterização estrutural das amostras, enquanto que a difração de raios X e a microscopia eletrônica de varredura permitiram avaliar as suas características morfológicas. As titulações condutimétricas, as medidas de viscosidade e a cromatografia de exclusão por tamanho foram empregadas para as determinações de grau médio de acetilação e massas molares médias ponderal e viscosimétrica, respectivamente. Os resultados obtidos mostram que a desacetilação da beta-quitina assistida por ultrasom de alta intensidade se constitui em uma nova metodologia mais eficiente do que as convencionalmente empregadas nas indústrias e laboratórios de pesquisa para a produção de quitosanas. Assim, a escolha adequada dos parâmetros do processo permite a produção de quitosanas com massas molares elevadas (5,0-7,0 x 10 5 g/mol) e baixos graus de acetilação (<10%) em tempos mais curtos (30-60 minutos) e temperaturas mais baixas (<80°C) do que as necessárias nos processos convencionais de desacetilação.Palavras-Chave: Beta-Quitina; Desacetilação; Ultra-Som; Quitosana.
ABSTRACTThe deacetylation of beta-chitin assisted by high intensity ultrasound was studied and the effects of the irradiation amplitude and duration and of the temperature on the reaction efficiency as well as on the chitosan characteristics were evaluated. The nuclear magnetic ressonance and infrared spectroscopies were employed for the structural characterization while the X ray diffraction and the scanning electron microscopy allowed the evaluation of morphological characteristics. The average degree of acetylation was determined by titrimetry while the weight average molecular weight and the viscosity average molecular weight were determined by size-exclusion chromatography and viscometry, respectively According to the results of such experiments, the temperature effect is more...