Determinação em linha de tamanho de partículas na polimerização em suspensão

Abstract

A técnica de espectrofotometria na região do infra-vermelho próximo (NIR) é usada nesse trabalho para avaliar e controlar de forma contínua e em linha a evolução do tamanho médio de partícula em polimerizações de estireno em suspensão. Os resultados obtidos mostram que os espectros de NIR são sensíveis a modificações das condições de operação, podendo dessa forma prover informações sobre a evolução dinâmica da distribuição de tamanhos de partícula e sobre a estabilidade da suspensão durante a polimerização. Observa-se que a manipulação das variáveis normalmente utilizadas para modificar as curvas de distribuição de tamanhos, tais como a velocidade de agitação e a concentração de agente estabilizante, não causa modificações significativas na cinética da polimerização. Finalmente, experimentos mostram que a monitoração e controle contínuo da polimerização com a técnica de NIR permite projetar e obter distribuições de tamanho com valores médios pré-especificados, o que aponta para potencial desenvovlvimento de aplicações industriais.

In‐Line Monitoring of Size Distributions in Liquid‐Liquid Dispersions and Suspension Polymerizations by Focused Beam Reflectance Measurements

“…The effects of two operating variables were analyzed: the stirring speed and the suspending agent (PVA) concentration. As well discussed in the open literature and also observed in the previous set of experiments, the reduction of the suspending agent concentration induces the formation of larger drops, since coalescence is favored at low PVA concentrations. As shown in Figure , FBRM can detect such effects when experiments E12 and E13 are compared to each other.…”

“…Several techniques have been developed since the second half of the 20 th century to characterize the particle/droplets/bubbles size distributions in heterogeneous systems in order to understand and control the evolution of these distributions . These techniques are often based on laser spectroscopy, capillary spectroscopy, laser diffraction, near‐infrared spectroscopy and backscattered lighting …”

On‐line monitoring of chord distributions in liquid–liquid dispersions and suspension polymerizations by using the focused beam reflectance measurement technique

“…As well known in the literature , reduction of suspending agent concentrations and agitation speeds induces the formation of polymer particles of larger diameters, since particle coalescence is favored by lower surfactant concentrations and agitation speeds. As shown in Fig.…”

“…Several techniques have been developed since the second half of the twentieth century to study the bubbles/droplets/particle size distributions in heterogeneous systems (gas–liquid, liquid–liquid and solid–liquid) to understand and control the evolution of these distributions in chemical processes . These techniques are often based on laser spectroscopy, capillary spectroscopy , laser scattering , near‐infrared spectroscopy , and backscattered lighting .…”

Monitoramento em linha e em tempo real do diâmetro médio das partículas e dos teores de não voláteis e monômero durante a polimerização em emulsão usando espectroscopia NIR.

“…Contudo, a maioria dessas investigações está relacionada a sistemas diluídos ou em ausência de reação química (CLIFFORD et al, 1993;CHATZI et al, 1997;LIU et al, 1997;POPP et al, 1998). A conjugação entre medidas em linha de tamanho de partículas com reação química permanece ainda como um obstáculo a ser superado (SANTOS et al, 1999 …”