Determination of glucocorticoids using cosurfactants ultrasonic-thermostatic-assisted cloud point extraction followed by high performance liquid chromatography

Abstract

Foi desenvolvida uma nova abordagem de extração no ponto nuvem assistida por cossurfactantes ultrassônicos-termostáticos (CUS-CPE), combinada à cromatografia líquida de alta eficiência e detecção por ultavioleta (CLAE-UV), para a análise de glicocorticoides (dipropionato de beclometasona (BD), butirato de hidrocortisona (HB) e fenilpropionato de nandrolona (NPP)) em amostras de urina humana. Neste estudo, quatro sistemas de extração diferentes no ponto nuvem (CPE) são discutidos, incluindo ácido nonanoico e o clássico sulfato de Triton X-100. Entre eles, sulfato de sódio DC-193 e Triton X-100 têm sido estudados nos últimos anos. Comparando com os dois primeiros sistemas, o ácido nonanoico DC-193 teve um ponto nuvem (CP) mais baixo, pouca absorbância UV e provocou danos menores à coluna de três glicocorticoides na mesma concentração de agente tensoativo, necessária como processo de pré-concentração, prévio à CLAE. Diagramas de fase foram usados para estudar os comportamentos de cavitação e transferência de massa das duas fases em micelas de agente tensoativo de silicone orgânico do tipo poliéter, dimeticona . Os volumes da fase rica em agentes tensoativos obtidos foram muito pequenos (o fator de enriquecimento (EF) foi 35), o qual é muito menor e apresenta uma fase de separação mais rápida do que para Triton X-100 na mesma concentração de agente tensoativo. A linearidade foi investigada entre 1 e 350 ng mL -1 . Os limites de detecção (LOD) estimados foram 1,29 para BD, 2,67 para HB e 3,33 ng mL -1 para NPP, respectivamente. O sistema proposto é rápido e eficiente, com recuperação dos três glicocorticoides superior a 85%, o que é similar ou melhor do que os dados relatados na literatura. O método mostrou-se seletivo, linear, preciso e reprodutível, tendo sido aplicado com sucesso na análise de glicocorticoides em amostras de urina humana.A novel approach, cosurfactants ultrasonic-thermostatic-assisted cloud point extraction (CUS-CPE) combined with high performance liquid chromatography and ultraviolet detection (HPLC-UV) is developed for the analysis of glucocorticoids (beclometasone dipropionate (BD), hydrocortisone butyrate (HB) and nandrolone phenylpropionate (NPP)) in human urine samples. In this study, four different cloud point extraction (CPE) systems are discussed, including acid and the classic Triton X-100 sulfate systems. Among them, DC-193-sodium sulfate and the classic Triton X-100 sulfate systems has been studied in the past few years. Comparing with the first two systems, DC-193-nonanoic acid system had a lower cloud point (CP), little UV absorbance and it is less damaging to the column of three glucocorticoids in same surfactant concentration which was required for application as a pre-concentration process prior to HPLC. Phase diagrams were used to study the cavitation and mass transfer behaviors of the two phases on micelles of polyether type organic silicon surfactant, PEG-12 dimethicone .The volumes of surfactant-rich phase obtained were very small (the enrichment factor (EF) was 35), which w...