Interaction of Mercury(II) with Humic Substances from the Rio Negro (Amazonas State, Brazil) by Means of an Ion Exchange Procedure

Rocha, Júlio César; Sene, Jeosadaque J.; Burba, P.; Klockow, D.

doi:10.1590/s0103-50531998000100014

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“…Devido suas características estruturais as SH podem interagir com metais 6,7 e compostos orgânicos como por exemplo, pesticidas e herbicidas presentes no ambiente [8][9][10] . Para melhor compreender o comportamento das SH, estas têm sido estudadas sob diferentes aspectos: caracterização de estruturas parciais 11 , determinação de constantes de equilíbrio de espécies metal-SH 12 , labilidade relativa de metais 13 etc.. Entretanto, a primeira etapa para esses estudos é a extração das SH.…”

Section: Introductionunclassified

Substâncias húmicas de turfa: estudo dos parâmetros que influenciam no processo de extração alcalina

Rosa¹,

Rocha²,

Furlan³

2000

Quím. Nova

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. This study reports the parameters which influence on extraction of humic substances (HS) from peat. The yield, organic and inorganic contend, E 4 / E 6 ratio and elemental composition (C,H,N) of the extracted HS have been determined. The functional groups were identified by Fourier-transform infrared espectroscopy. The results showed influence of the extractor type, concentration, time, temperature and granular texture of the sample in the extraction. This work contributes to better understanding of the extraction process showing the necessity of the standard method to extract humic substances from soil.Keywords: humic substances; humic acid; fulvic acid; peat; extraction. ARTIGO INTRODUÇÃOSubstâncias húmicas (SH) são formadas pela transformação de biomoléculas, durante o processo de decomposição de resíduos vegetais e animais presentes no ambiente 1,2 . Devido a natureza heterogênea e complexa das SH pouco se sabe sobre sua estrutura química e apresentam-se como moléculas polidifusas com elevada massa molar 3,4 . Possuem alto teor de grupos funcionais contendo oxigênio na forma de carboxilas, hidroxilas fenólicas e carbonilas 5 . Operacionalmente as SH são fracionadas em função de sua solubilidade a diferentes valores de pH em: ácidos húmicos )m ), ácidos fúlvicos (AF) e humina.Devido suas características estruturais as SH podem interagir com metais 6,7 e compostos orgânicos como por exemplo, pesticidas e herbicidas presentes no ambiente [8][9][10] . Neste trabalho estudaram-se os parâmetros que influenciam na extração alcalina de SH de turfa como, tipo de extrator alcalino, concentração, tempo, temperatura de extração, razão turfa/extrator e granulometria da amostra. MATERIAIS E MÉTODOS Reagentes e soluçõesUtilizou-se água previamente destilada e purificada em sistema deionizador de água, Milli-Qplus até apresentar resistividade 18,2 M ohm/cm a 25 o C e reagentes de grau analítico. Coleta e preparo da amostraColetou-se amostra de turfa (30 cm de profundidade) em área localizada no município de Ribeirão Preto-SP. Após secagem ao ar, triturou-se em grál de porcelana e peneirouse a 2 mm. Tipo, concentração do extrator e tempo de extraçãoFizeram-se extrações das SH variando-se as soluções extratoras (NaOH e KOH) e suas respectivas concentrações (0,1, 0,5 e 1,0 mol/L), por 4 horas, razão turfa/extrator 1:10 (m/v), temperatura ambiente (25-30 o C), sob atmosfera de nitrogênio 22 e agitação mecânica. Após extração, centrifugouse a 2000.g por 10 minutos para separar a humina, fração insolúvel. Concentrou-se o extrato húmico (50 mL) em evaporador rotativo a 55 o C até cerca de 10 mL, transferiu-se para placa de Petri e secou-se em estufa com circulação de ar. Repetiu-se esse procedimento variando-se o tempo de extração entre 1-8 horas.Razão turfa/extrator, temperatura de extração e granulometria da amostra Fizeram-se extrações das SH utilizando-se solução de KOH 0,5 mol/L, por 4 horas à temperatura ambiente, sob atmosfera de nitrogênio e agitação mecânica com diferentes razões turfa/ extrator: 1:5, 1:10, 1:20, 1:30, ...

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Section: Introductionunclassified

Substâncias húmicas de turfa: estudo dos parâmetros que influenciam no processo de extração alcalina

Rosa¹,

Rocha²,

Furlan³

2000

Quím. Nova

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“…This chemical behavior significantly influences the transport, distribution and accumulation of metals in aquatic environments 10,11 . In the present work the different functional groups of aquatic HS isolated from Rio Negro 12 were investigated by means of 1 H-NMR, 13 C-NMR and UV/VIS spectroscopy. Moreover, a sequential-stage ultrafiltration procedure 13 served for the size-classification of the isolated HS.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Multi-method Study on Aquatic Humic Substances from the "Rio Negro" - Amazonas State/Brazil: Emphasis on Molecular-Size Classification of their Metal Contents

Rocha¹,

Sargentini²,

Toscano³

et al. 1999

J. Braz. Chem. Soc.

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As substâncias húmicas aquáticas investigadas foram convencionalmente extraídas de amostra de água coletada no Rio Negro -AM, Brasil utilizando-se resina XAD 8. Investigações usando ressonância nuclear magnética de próton e carbono treze indicaram a presença de alta aromaticidade com pouca substituição, pequena quantidade carbono carboxílico e razão 1:1 de grupos alifáticos / aromáticos. A razão das absorbâncias E350/E450, na região do ultravioleta e do visível, sugere a presença de estruturas alifáticas em proporções relativamente grandes. A distribuição do peso molecular das substâncias húmicas aquáticas foi caracterizada utilizando-se um sistema de ultra filtração de 5 estágios. O fracionamento indicou que metais traço, originalmente complexados com as substâncias húmicas, apresentam diferentes distribuições.The aquatic humic substances investigated in this study were conventionally isolated from Rio Negro waters -Amazonas State/Brazil by means of the collector XAD 8. Molecular spectroscopy investigations of these humic substances using 1 H-NMR and 13 C-NMR indicated the presence of high aromaticity with few substituents, small amounts of carboxylic carbon, and an aliphatic/aromatic ratio of 1:1. The relatively high UV-VIS absorbance E350/E450 ratio suggested the presence of relatively large proportions of aliphatic structures. Moreover, using a five-stage tangential-flow ultrafiltration (UF) device, the molecular-size distribution of the isolated humic substances was characterized. The fractionation patterns showed that metal traces remaining in humic substances after their XAD 8 isolation have different size distributions. For instance, Mn, Cu, Cd and Ni quantified by ICP-AES were preferably found in the high molecular-weight fractions (10-100 kDa).

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“…Estes, podem apresentar concentração de 20 µg L -1 em águas de subsolo, chegando a 30 mg/L em águas de superfície 7 . Grande parte do COD em sistemas aquáticos tropicais com coloração escura, por exemplo o Rio Negro -AM -Brasil, apresenta-se como substâncias húmicas aquáticas 8,9 . A Amazônia Central é região de topografia essencialmente plana com menos de 40 metros de declividade de Manaus-AM até o oceano Atlântico.…”

Section: Introductionunclassified

Substâncias húmicas aquáticas: fracionamento molecular e caracterização de rearranjos internos após complexação com íons metálicos

Sargentini¹,

Rocha²,

Rosa³

et al. 2001

Quím. Nova

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Recebido em 9/6/00; aceito em 13/9/00 AQUATIC HUMIC SUBSTANCES: MOLECULAR SIZE FRACTIONATION AND CHARACTERIZATION OF INNER REARRANGEMENTS AFTER METAL IONS COMPLEXATION. The aquatic humic substances (AHS) investigated in this study were conventionally isolated from Rio Negro waters -Amazonas State/ Brazil by means of the collector XAD 8. A special five-stage tangential-flow ultrafiltration device was used for analytical fractionation of AHS. The fractionation patterns (6 fractions each) showed that metal traces remaining in AHS after their XAD 8 isolation have different size distributions. For instance, the major percentage of traces of Ni, Cu, Zn, Cd and Pb (determined using ICP-AES) was preferably complexed by molecules with relatively high molecular size (30-100 kDa) and the following complexation order was characterized: F 2 >> F 1 = F 4 = F 5 > F 3 > F 6 . Moreover, the species formed between AHS and metals prepared by spiking, showed distribution patterns changing as a function of the complexation time (ageing process), indicating a slow transformation process and an inner rearrangements in the binding sites within the AHS molecules.Keywords: aquatic humic substances; fractionation; metal ions. Artigo Quim. Nova, Vol. 24, No. 3, 339-344, 2001. INTRODUÇÃOSubstâncias húmicas (SH) são formadas pela transformação de biomoléculas, durante o processo de decomposição de resí-duos vegetais e animais presentes no ambiente. Devido a natureza heterogênea e complexa das SH, pouco se sabe sobre sua estrutura química e apresentam-se como misturas heterogêneas de moléculas polidispersas com elevada massa molar 1,2 . Possuem alto teor de grupos funcionais contendo oxigênio na forma de carboxilas, hidroxilas fenólicas e carbonilas. Devido suas características estruturais as SH podem interagir com metais e compostos orgânicos como por exemplo, pesticidas e herbicidas presentes no ambiente. Para compreender o comportamento das SH no ambiente, estas têm sido estudadas sob diferentes aspectos: caracterização de estruturas parciais, determinação de constantes de equilíbrio de espécies metal-SH, acidez 3 , labilidade relativa de metais, etc.4 . A definição de substâncias húmicas aquáticas (SHA) está baseada em métodos cromatográficos de extração. Thurman & Malcolm 5 definiram SHA como a porção não específica, amorfa, constituída de carbono orgânico dissolvido (COD) em pH 2 e adsorvente em coluna de resina XAD 8, não iônica, com altos valores de coeficiente de distribuição. A fração extraída de COD em uma amostra depende do tipo de resina utilizada, da quantidade de amostra e do eluente utilizado. Consequentemente, amostras extraídas por métodos diferentes geralmente não são comparáveis. Ainda, de acordo com Thurman & Malcolm 5 e Senesi 6 , SHA compreendem cerca de um terço até a metade do COD na água e são constituídas em sua maior parte por ácidos hidrofóbicos. Estes, podem apresentar concentração de 20 µg L -1 em águas de subsolo, chegando a 30 mg/L em águas de superfície 7 . Grande parte do COD em sistemas aquáticos tropicais ...

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Interaction of Mercury(II) with Humic Substances from the Rio Negro (Amazonas State, Brazil) by Means of an Ion Exchange Procedure

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Substâncias húmicas de turfa: estudo dos parâmetros que influenciam no processo de extração alcalina

Substâncias húmicas de turfa: estudo dos parâmetros que influenciam no processo de extração alcalina

Multi-method Study on Aquatic Humic Substances from the "Rio Negro" - Amazonas State/Brazil: Emphasis on Molecular-Size Classification of their Metal Contents

Substâncias húmicas aquáticas: fracionamento molecular e caracterização de rearranjos internos após complexação com íons metálicos

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