Peroxide immobilization of a silicone stationary phase on a support

Schneider, Rosana de Cássia de Souza; Pizzutti, Ionara Regina; Adaime, Martha B.

doi:10.1590/s0103-50531997000300011

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“…Another way to improve stationary phase stability is by crosslinking reactions which increase the polymer molecular mass. These immobilization processes, which involve bonding between the chains with possible bonding to the support 2 , are usually initiated by free radicals produced by heat 3,4 , chemical initiators such as peroxides 5,6 , azo compounds 7,8 or ozone 9 , low temperature plasmas 10 , or by ionizing radiation from accelerated electrons 11 or from gamma irradiation [12][13][14][15][16][17] .…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Gamma radiation effects on polydimethylsilane stationary phases for use in packed-column gas chromatographic analyses

Adaime¹,

Santos²,

Facchin³

et al. 1999

J. Braz. Chem. Soc.

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Este trabalho estudou os efeitos da radiação gama como indutora da imobilização de fases estacionárias líquidas de polidimetilsilicones usadas para separações cromatográficas em colunas recheadas. Testes de extração em solventes mostram que doses moderadas de radiação gama (80-140 kGy) produzem imobilização (90%) da maioria dos polidimetilsilicones testados em suportes do tipo Chromosorb, apesar do efeito da massa molecular ser importante. A estabilidade térmica também aumenta significativamente, possibilitando o uso de altas temperaturas sem perdas por volatilização. Espectros no infravermelho confirmam a presença de fase estacionária no suporte após testes de estabilidade térmica e após lavagem exaustiva com solventes em coluna cromatográfica. O comportamento cromatográfico das fases imobilizadas é igual ou melhor do que o das fases não-irradiadas, exceto no caso de altas doses (300 kGy) de radiação gama. As colunas preparadas com polimetilsilicones imobilizados por radiação gama podem ser usadas com sucesso em análises onde a contaminação da coluna por compostos de alto ponto de ebulição exigem frequente recuperação da mesma. Gamma radiation induced immobilization of several polydimethylsilane liquid stationary phases for use in packed-column gas chromatographic separations has been studied. Extraction tests show that moderate doses of gamma radiation (80-140 kGy) are sufficient to produce significant (90%) immobilization of most polydimethylsilanes onto Chromosorb supports, although a molecular mass effect is seen. Thermal stability also increases significantly with radiation dose, suggesting higher temperature use with smaller volatility losses. Infrared spectra confirm the continued presence of the stationary phase on the support after thermal stability tests and after exhaustive in-column washing. The column chromatographic behavior of the immobilized phases is equal to or better than that of the unirradiated phases, except for higher doses (300 kGy) of gamma-radiation. Columns prepared from gamma-immobilized polydimethylsilane have been used successfully in analyses where column contamination from high boiling materials requires frequent column recuperation.

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