Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Abstract

A cultura do tomateiro (Lycopersicon esculentum, Mill.) encontra-se bastante desenvolvida no Brasil e seu fruto está entre as hortaliças mais consumidas no mundo, estando globalmente enraizado no hábito alimentar. O tomate pode ser utilizado tanto para o consumo direto como legume de mesa, ou então aproveitado na indústria para o preparo de massas, sucos ou conservas (ABIA, 2007).Os tomates estão classificados dentro do grupo de alto risco em relação à exposição aos agrotóxicos, por serem necessárias, grande número de práticas agronômicas para a sua produção. Desta forma, são os frutos que mais recebem pulverizações de agrotóxicos, gerando problemas de saúde pública, contaminação do meio ambiente principalmente do solo e da água, além de altas taxas residuais dessas substâncias nos frutos (MOREIRA, 1995;SILVA et al., 2005).Segundo o Levantamento Sistemático da Produção Agrícola do IBGE , o Brasil produziu no ano de 2007, aproximadamente três milhões e trezentas toneladas do fruto para uma estimativa da safra de 2008 de três milhões e setecentas toneladas com cerca de 60 mil hectares de área plantada.O LMR -limite máximo de resíduo de cada agrotóxico para determinado hortifrutigranjeiro é regulamentado no Brasil pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) (BRASIL, 2003a, b). No entanto, o LMR pode não ser o mesmo em outros países, ocasionando barreiras fitossanitárias e consequentemente perdas econômicas para o Brasil.O desenvolvimento de métodos analíticos simples, eficientes e de baixo custo é essencial para a avaliação e monitoramento dessas substâncias em produtos hortifrutigranjeiros. Esses métodos normalmente envolvem três etapas: extração dos agrotóxicos dos alimentos, limpeza ou derivatização do extrato orgânico obtido e detecção seguida por quantificação da concentração. Cada etapa tem sua importância, entretanto, os resultados de análise gerados pelo laboratório é que sinalizam a tomada de decisão para rejeição ou não do produto analisado. AbstractA validation procedure model of a multiresidue method is presented for chromatographic analyses of five pesticides residues γ-HCH, chlorothalonil, fenitrothion, chlorpyrifos and procymidone applied on tomatoes. The tomatoes were processed and extracted by acetone plus a mixture of dichloromethane:petroleum benzine (1:1). The volume was centrifuged and was then filtered under Na 2 SO 4 . One milliliter of organic extract was concentrated then diluted in isooctane and one microliter was analyzed in the gas chromatograph with electron capture detector -GC/ECD. The parameters evaluated were selectivity, linearity, repeatability, recovery, and limits of detection and quantification. The recovery ranged from 70 to 110% in the concentration range of 0.02 to 2.50 mg.kg -1 . The limits of detection ranged from 0.004 to 0.006 mg.kg -1 and the limits of quantification were between 0.014 to 0.02 mg.kg -1 . Keywords: pesticides; tomato; gas chromatography; validation. ResumoUm modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco ...

In-house method validation and occurrence of alpha-, beta-endosulfan, endosulfan sulphate, lambda-cyhalothrin, procymidone and trifluralin residues in strawberry

“…The results indicated that the matrix effects may be positive or negative, depending on the characteristics of the pesticide and the complexity of the matrix being analyzed by GC. Cardoso et al (2010) tested the matrix effects for five pesticides and confirmed these effects for chlorpyrifos and fenitrothion, while for the gamma HCH, procymidone, and chlorothalonil no significant effects of the matrix were observed, confirming the results obtained in the present study, in which no matrix effects were detected for procymidone. In general, hydrophobic compounds, such as and 20.98%.…”

“…Cardoso et al (2010) also evaluated effects can generate analytical problems due to the possible overestimation or underestimation of the analyte concentration (ZROSTLÍKOVÁ et al, 2001;ANASTASSIADES et al, 2003;POOLE, 2007;PINHO et al, 2009). Przybylski and Hommet (2008) compared the slope of calibration curves obtained from standard solutions prepared with 12 pesticides in solvent and in extracts of carrot baby chromatographic response was affected by the day of analysis, even in the absence of the matrix (Table 3).…”

“…Zawiyah et al (2007) determined the LD for six organochlorines and three pyrethroids in the range of 0.003 mg/kg to 0.015 mg/kg for grape samples, considering signal / noise ≥ 3. Adopting the same criterion, Cardoso et al (2010) established LD for tomato samples: 0.006 mg/kg for chlorothalonil and procymidone; 0.005 mg/kg for HCH and fenitrothion; and 0.004 mg/kg for chlorpyrifos. Menezes, Santos and Pereira (2010) determined LD for pesticide residues in sleeve samples in the range from 0.001 mg/kg to 0.033 mg/kg, but they did not describe how the limits were calculated.…”

Use of 2,4-D in Mixture with Ethephon and Calcium Carbide in Pineapple Crop

“…A liquid-liquid phase separation followed by evaporation and determination of pesticides were performed by gas chromatography coupled to an electron capture detector. For these analyses, an HP 6890 gas chromatograph (Agilent) equipped with an electron capture detector (Ni63), automatic injection system and workstation -ChemStation (Cardoso et al, 2010) was used.…”

Implementação de método analítico para determinação de resíduos de organofosforados em leite por cromatografia a gás com detector fotométrico de chama

“…Para se avaliar este efeito, seguiu-se o procedimento 16 que identificou a resposta cromatográfica de cada organofosforado em solvente e na matriz tomate. Utilizou-se a matriz leite integral UAT e foram analisadas as soluções S1 e S2 em cinco diferentes níveis, correspondentes às concentrações nominais de 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 e 0,05 mg mL -1 .…”