Avaliação do desempenho analítico do método de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) por detecção no infravermelho

Abstract

No presente trabalho os parâmetros de desempenho (validação intralaboratorial) da metodologia de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbons) foram determinados por detecção na região do infravermelho com o equipamento da Infracal TOG/TPH, visando aplicação em amostras de areia contaminadas com petróleo. Os ensaios foram realizados utilizando Óleo Marine Fuel 380, com densidade igual 0,987 g cm-3 e viscosidade de 5313 cP a 20°C. Este óleo foi fornecido pelo Centro de Pesquisa da Petrobrás (CENPES/PETROBRÁS/RJ), sendo o mesmo óleo derramado no acidente ocorrido em janeiro de 2000, na Baia de Guanabara, RJ, quando 1.300 m3 vazaram do duto que interliga a REDUC (Refinaria Duque de Caxias, RJ) ao terminal da Ilha d’Água/RJ, atingindo praias. Os resultados da validação indicaram que o desempenho da metodologia foi favorável à aplicação que se destina. Entre os parâmetros metrológicos obtidos neste trabalho, o limite de detecção do método foi de 4,06 mg L-1, consideravelmente inferior à faixa de concentração normalmente obtida para amostras em tais situações.

Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) for MUN analysis in normal and adulterated Milk

“…MUN concentration was constant during the storage at 4°C for up to 15 days, contrary to some studies which reported MUN levels increase for milk stored under refrigeration for more than 7 days (Oltner and Sjaunja, 1982;Miettinem and Juvonen, 1990;Carlsson and Bergstrom, 1994;Eicher et al, 1999;Godden et al, 2000). Nevertheless, after storage at 20°C during three days, increasing MUN levels were observed, maybe related to a possible microbial degradation of protein.…”

“…Repeatability limit (r) for a confidence level of 95% was evaluated according to the following equation (Nascimento et al, 2008). r = 2.8.…”

“…Each ten samples were mixed together as a pool, totalizing 20 pools. Each pool was split into ten vials, and each vial was distributed in a different rack (Figure 1 The samples were evaluated for somatic cell count, protein, fat, lactose, non-fat solids and MUN content (Godden et al, 2000;Arunvipas et al, 2003;Nascimento et al, 2008).…”

“…From the standard deviation obtained under reproducibility conditions, reproducibility variance (SR 2 ) associated with the results, and the "R" reproducibility limit according to equation 2 were calculated (Eurachem, 1998;INMETRO, 2002;Nascimento et al, 2008).…”

“…For pairwise comparison of means, the Tukey test was used for coefficient of variation (CV) below 15%, and Student t test for CV values between 15% and 30% (Kuehl, 2000). The normal distribution of the responses was also observed (Oltner and Sjaunja, 1982). The statistical programs used were Minitab 15.0 for Windows (Minitab..., 2009), and SAS (Statistical..., 1992).…”