Otimização e validação de metodologia cromatográfica para determinação simultânea de composição monomérica em polímero biodegradável

Abstract

IntroduçãoO PHB poli(3-hidroxibutirato), polímero biossintetizado por microorganismos se acumula na célula microbiana em forma de grânulos como reserva de carbono e energia [1]. As propriedades termoplásticas do PHB são semelhantes às do polipropileno isotático com respeito à sua cristalinidade e temperatura de fusão. Considerase o PHB como um poliéster termoplástico biocompatível e biodegradável, por outro lado sendo quebradiço e termicamente instável seu uso em materiais tem sido restringido, pois apresenta baixas propriedades mecânicas.O PHB tem sido melhorado com a introdução de monômeros de alcanoatos para produzir poliéster ou misturas poliméricas de PHB com outros polímeros [2,3]. Para alcançar condições ótimas no processo industrial e obter produtos com melhores propriedades avaliou-se a influencia de anidrido maleico como modificador de cadeia do PHB considerando os campos com potencial de aplicação [4].A otimização e a validação de uma metodologia analítica eficiente para a determinação simultânea de PHB e anidrido maleico por cromatografia gasosa, são importantes para avaliar com precisão a composição de filmes com diferentes proporções de anidrido maleico e estudar possíveis alterações na composição dos mesmos. Material e MétodosReagentes, Padrões e Solventes PHB na forma de grânulos, proveniente da PHB Industrial (Serrana, SP), foi produzido industrialmente por rota biossintética a partir de sacarose invertida e foi submetido a modificação com anidrido maleico na presença de trietilamina. Como padrão foi utilizado o PHB proveniente da Sigma-Aldrich. Resumo: O biopolímero poli(3-hidroxibutirato) PHB, importante pelas suas propriedades de biodegradabilidade e biocompatibilidade, pode apresentar melhores características termoplásticas quando estruturalmente modificado com anidrido maleico (AM). Para avaliar a proporção de anidrido maleico presente nos filmes de PHB com a proporção no intervalo de 0 a 20% de AM para o PHB, foram otimizadas as condições experimentais e determinados os principais parâmetros de validação para a análise simultânea de derivados de PHB e AM, utilizando-se cromatografia em fase gasosa (GC). Os resultados demonstram que o procedimento analítico pode ser aplicado com confiabilidade.Palavras-chave: poli(3-hidroxibutirato); anidrido maleico; validação de metodologia.Anidrido maleico 99% (Merck), trietilamina 99% (Vetec), Álcool iso-amílico 98,5% (Vetec), Ácido benzóico 99,5% (Vetec), Ácido clorídrico 37% (Mallinckrodt) e acetona 99,5% (Merck) foram empregados na análise.