Cristalización de zeolita beta mediante conversión asistida por vapor: influencia de los parámetros de síntesis

Abstract

Recebido em 8/10/12; aceito em 28/2/13; publicado na web em 14/5/13 CRYSTALLIZATION OF BETA ZEOLITE BY STEAM-ASSISTED CONVERSION: INFLUENCE OF SYNTHESIS PARAMETERS. In the present work, beta zeolites were prepared by an alternative route called steam-assisted conversion (SAC). Several zeolites were synthesized using amorphous dry gels with a low SDA concentration (0.09 mol, TEAOH). Temperature and crystallization time were the main parameters studied. X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR) and scanning electron microscopy (SEM) were the characterization techniques employed. The zeolites prepared showed mixed phases such as beta, MTW and ZSM-5 while only one sample treated at 150ºC with 24 h of crystallization time showed a pure ZSM-5 phase (SAC-5). These preliminary results serve as a starting point for optimizing the synthesis of a specific type of zeolite using the SAC method.Keywords: zeolites; dry gel; steam-assisted conversion. INTRODUCCIÓNLas zeolitas sintéticas son materiales cristalinos de alto grado de pureza, que se obtienen a partir de geles de síntesis, comúnmente en medio alcalino, bajo condiciones controladas de presión, temperatura y tiempo. 1-3 Este tipo de materiales, poseen una elevada resistencia térmica, química y mecánica, debido a su estructura bien definida. Las zeolitas sintéticas se utilizan ampliamente en procesos de adsorción 4 y de separación de gases, 5,6 en catálisis heterogénea 7,8 o como intercambiadores iónicos. 5,9 La historia de las zeolitas sintéticas comenzó en 1862 cuando Claire Devile 9,10 sintetizó la levinita; sin embargo la síntesis de zeolitas como se conoce hoy en día tuvo sus orígenes durante los años 40 del siglo pasado, cuando Richard Barrer y Robert Milton sintetizaron la primera zeolita desconocida hasta entonces como un mineral natural. 9,10 Comúnmente, las zeolitas sintéticas se obtienen mediante el método hidrotérmico, además de utilizar una elevada concentración de agentes directores de estructura (SDA, por sus siglas en inglés) para obtener una fase zeolítica determinada. Sin embargo, éste método promueve la nucleación y crecimiento de cristal de manera heterogénea. 6,[9][10][11] En 1990, Xu y colaboradores, 12 reportaron por primera vez, una técnica para preparar zeolita ZSM-5, a este método le llamaron de gel seco, el cual consiste en la cristalización de un sólido amorfo de aluminosilicato en zeolita, mediante el contacto del sólido seco con vapor de agua y vapores de aminas volátiles a presión autó-gena y temperaturas entre 180° C y 200° C, durante un intervalo de tiempo de 5 a 7 días. En el método de gel seco existen dos metodologías de síntesis. 13 En la primera, el gel seco ya contiene un agente director de estructura, por lo cual solo se requiere vapor de agua para que interactúe con el gel seco, a este método se le llamó conversión asistida por vapor (SAC, por sus siglas en inglés). 11,[13][14][15][16] En la segunda metodología, se tiene la variante de que el gel seco no contiene agente director de estructura, por lo cual la fase vapor y...