Extração/pré-concentração de íons cobre no ponto nuvem explorando a formação de complexos com DMIT [4,5-dimercapto-1,3-ditiol-2-tionato]

Abstract

, by preconcentrating 12.0 and 24.0 mL of sample, respectively. The method was applied for copper determination in water samples, synthetic saliva, guarana powder, tea samples and soft drinks and the accuracy was assessed by analyzing the certified reference materials Dogfish Liver (DOLT-4) and Lobster Hepatopancreas (TORT-2).Keywords: cloud point preconcentration; copper; DMIT [4,5-dimercapto-1,3-dithyol-2-thionate]. INTRODUÇÃOA extração no ponto nuvem é uma técnica que se baseia no fenômeno de turbidez de uma solução aquosa contendo surfactante acima da concentração micelar crítica, ocasionado pela adição de alguma substância apropriada (sais ou ácidos) ou por alteração de suas propriedades, como temperatura ou pressão. Quando a solução se torna turva diz-se que o surfactante atinge o ponto nuvem, devido ao decréscimo de sua solubilidade no meio aquoso, e a solução se separa em duas fases isotrópicas, sendo uma rica em surfactante e de pequeno volume contendo os compostos extraídos da solução original, e outra, de grande volume contendo pequena quantidade de surfactante, denominada de fase pobre, que deve ser descartada.1,2 Devido à partição líquido-líquido dos compostos na fase rica em agregados micelares, bem como pelo caráter atóxico dos surfactantes e elevados fatores de pré-concentração usualmente obtidos, a técnica de extração no ponto nuvem tem sido bastante empregada na pré-concentração de metais e moléculas orgânicas em detrimento da extração convencional líquido-líquido com solventes orgânicos.3,4 A pré-concentração de íons metálicos no ponto nuvem é comumente realizada na forma de quelato metálico altamente hidrofóbico em meio aquoso, para que o mesmo possa ser retido no interior das estruturas micelares constituídas de cadeias alquílicas.5 Assim, a adoção adequada do ligante e surfactante pode conferir elevada sensibilidade e seletividade ao método de pré-concentração. Métodos espectrométricos de absorção e emissão atômica associados com a etapa de pré-concentração no ponto nuvem são tradicionalmente relatados na literatura, visando a determinação de metais e/ou especiação em amostras de interesse ambiental, alimentício e clínico.6 Cita-se, por exemplo, a determinação de chumbo, cobre e cobalto por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) em amostras de águas e alimentos após complexação com 1-feniltiossemicarbazida (1-PTSC) em pH 9,0 e pré-concentração no ponto nuvem.7 Em trabalho prévio, 8 os autores desenvolveram um método de pré-concentração no ponto nuvem para determinação de cobre, níquel e cobalto em amostras biológicas, águas naturais e efluentes, solos e amostras de sangue. Neste trabalho foi utilizado o ligante metil-2-piridilcetona (MPKO) cuja reação de complexação ocorreu em pH 10. Dentre outros ligantes utilizados na pré-concentração no ponto nuvem é relatado o uso de 1,2-di-hidroxiantraquinona-

Determination of very low amounts of free copper and nickel ions in beverages and water samples using cloud point extraction assisted by silver nanoparticles

“…The CPE of AgNPs using Triton X-114 has already been reported 3,14,15,[20][21][22][23][24][25][26][27][28][29][30][31][32][33][34][35] but, as the exact experimental conditions could be affected by the functionalization, a number of experiments were devoted to conrming the optimal conditions for the process. It was veried that the maximum extraction was achieved at pH 3-3.5 for both analytes, which agrees with the zero-charge point of the nanoparticles, as has been pointed out.…”