Construção de uma célula-autoclave para medidas eletroquímicas a altas temperaturas

Abstract

Recebido em 30/12/10; aceito em 15/4/11; publicado na web em 17/6/11 CONSTRUCTION OF A CELL-AUTOCLAVE FOR ELECTROCHEMICAL MEASUREMENTS AT HIGH TEMPERATURES. Measurements at high temperature using liquid solutions require special cells and materials which are able to support the temperature and pressure developed inside. The constructed cell was designed to support pressures up to 20 bar, temperatures relatively high up to around 200 o C, depending on the pressure developed inside the system. It also supports aggressive solutions since its inner wall is made of Teflon. The electrolyte has no contact with the metallic body of the cell. Then, it is supposed that this work represents a great contribution to the electrochemical studies of materials in solutions at high pressure and temperature.Keywords: electrochemical cell-autoclave; electrochemical polarization; high pressure electrochemical cell. INTRODUÇÃOO aumento da produção de etanol sem a necessidade de ampliação de área de plantio pode ocorrer por meio do sistema de hidrólise do bagaço e da palha da cana-de-açúcar a altas temperaturas. O processo de hidrólise do bagaço é realizado a partir da mistura etanol/água como solvente e ácido sulfúrico em temperaturas na faixa de 170-185 o C. 1 Para a realização deste processo é necessário o uso de reservatórios metálicos que suportem altas pressões e temperaturas. Porém, estes reservatórios podem sofrer corrosão devido às altas temperaturas, à presença de materiais abrasivos e de íon cloreto proveniente dos sistemas de distribuição de água e/ou do próprio bagaço da cana-deaçúcar. Assim sendo, são necessários estudos sobre a corrosão dos materiais metálicos sob condições similares a fim de se avaliar a possibilidade de uso destes materiais em reservatórios onde ocorre a hidrólise do bagaço.Para a realização destes estudos de corrosão é necessária a construção de células eletroquímicas que suportem altas temperaturas e pressões. Porém, a vasta maioria dos experimentos eletroquímicos são realizados entre 20 e 25 o C. É importante destacar que a eletroquímica a altas temperaturas é uma área da química relativamente inexplorada devido às dificuldades de montagem de células eletroquímicas que possam resistir à agressividade do meio e à pressão que normalmente deve ser aplicada nestes estudos. O maior problema quando se realizam experimentos eletroquímicos nestas condições é aquecer o sistema para atingir as temperaturas desejadas. 2 Em solução aquosa, geralmente, não se pode aquecer uma solução eletrolítica acima de 100 o C isotermicamente sem uma autoclave, pois a pressão deve aumentar no recipiente. Essa célula-autoclave deve também garantir a segurança necessária ao operador e ao bom término do experimento. Portanto, a contribuição do presente trabalho consiste no desenvolvimento de uma autoclave para estudos eletroquímicos em altas temperaturas e pressões. PARTE EXPERIMENTAL Descrição da autoclave para a realização das medidas eletroquímicas em altas temperaturas e pressõesA Figura 1 mostra as diferentes partes da aut...

Is duplex stainless steel more corrosion resistant than 316L in aqueous acid chloride-containing environments at temperatures higher than 100°C?

“…All the electrochemical experiments employing solutions at high temperature and pressure were performed with a mini-autoclave consisting of a cell enclosed in a pressure chamber, with an inner wall composed of Teflon ® to provide tolerance to aggressive solutions [37]. A platinum wire was used as the counter electrode and the reference electrode was a tungsten wire coated with a tungsten oxide film [38], immersed directly in the working solution.…”