Os Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPAs) são conhecidos por serem altamente tóxicos. Diferentes métodos são utilizados para identificação destes compostos em amostras ambientais, entretanto, quase sempre, envolvem alta complexidade para as análises e custos significativamente altos. Contudo a técnica de Espectroscopia de Fluorescência Sincronizada (EFS) se mostra altamente simples e eficaz no processo de identificação destas substâncias. Neste contexto, o trabalho objetivou realizar um estudo quali-quantitativo de HPAs presentes em matrizes aquosas no intuito de propor a técnica de EFS como uma ferramenta para o monitoramento ambiental. Após as análises estatísticas verificou-se que o limite de detecção foi abaixo de 0,7x10-9 g.mL-1 para os oito HPAs identificados pela técnica de EFS, valor este recomendado pelo Ministério da Saúde no Brasil, demonstrando que a técnica é altamente sensível e aplicável a rotina de analises em amostras de água.