Desenvolvimento de métodos de análise por CLAE-UV para os antimicrobianos tetraciclina, sulfametoxazol e trimetoprima utilizando materiais à base de sílica como sistemas de pré-concentração

Abstract

. This paper evaluates the adsorption capacity of zirconocene-based silica materials in the preconcentration of antimicrobians (tetracycline, sulfamethoxazole and trimethoprim) in aqueous medium. These materials were prepared by grafting the zirconocene onto silicas pre-treated at different temperatures. The retention capacity of these materials was evaluated by off line SPE and HPLC-UV and the proposed methodology was validated in ultrapure, tap and river water. The recovery for tetracycline was 72% (in the solid phase A) and, for sulfamethoxazole and trimethoprim was 68 and 95% in the commercial C18, respectively. The target antimicrobians were not detected in the Arroio Dilúvio (Porto Alegre -RS).Keywords: antimicrobians; silica-based material; solid-phase extraction. INTRODUÇÃONos últimos anos uma grande variedade de resíduos de fármacos têm sido detectados no meio ambiente, em especial em água potá-vel, 1-3 águas naturais 4 e efluentes domésticos. 5 A ocorrência desses compostos, designados por contaminantes emergentes, tem despertado preocupação pois eles são compostos bioativos, ou seja, são sintetizados para uma intenção específica nos seres vivos. Por essa razão os fármacos podem também ter efeitos tóxicos nos organismos aquáticos.6-8 A principal entrada desses produtos no meio ambiente resulta de sua utilização na medicina humana e veterinária, uma vez que após a administração são parcialmente metabolizados e excretados. Isto é decorrente do fato de que os fármacos são desenvolvidos para serem persistentes, mantendo suas propriedades químicas o bastante para servir ao propósito terapêutico. 8,9 Um dos grupos de fármacos que merece especial atenção é o dos antimicrobianos. Eles têm sido amplamente investigados no meio ambiente nos últimos anos, principalmente devido ao seu potencial quanto ao desenvolvimento de bactérias.9-20 Dentre os antimicrobianos, a tetraciclina (TC), que é produzida a partir de cepas de micro-organismos ou como produto semissintético, o sulfametoxazol (SMX) e a trimetoprima (TM), que são antimicrobianos sintéticos, representam três fármacos largamente usados na medicina humana e veterinária. [13][14][15][16][17]21 Para detecção de fármacos no meio ambiente aquático, faz-se necessário o desenvolvimento de métodos sensíveis capazes de detectar as baixas concentrações em que estes compostos poderão estar presentes. Além disso, a complexidade da matriz ambiental envolve um grande número de compostos que podem interferir nas análises, dificultando esta etapa quando as amostras não são previamente tratadas. As técnicas de extração e/ou pré-concentração auxiliam significativamente a análise dos componentes de interesse em matrizes complexas, principalmente em baixas concentrações. 22A extração em fase sólida (EFS) tem sido um dos procedimentos mais empregados para extração e/ou pré-concentração de analitos em nível de traços em matrizes complexas ou não. A EFS emprega adsorventes empacotados em cartuchos, pelos quais a amostra é percolada; os analitos de interesse são pré-concentrados e,...

Impactos E Desafios Futuros No Monitoramento Dos Contaminantes Emergentes

“…Através do desenvolvimento de métodos mais sensíveis, substâncias químicas antes desconhecidas passaram a ser detectadas, identificadas e definidas quanto aos riscos que possam causar no meio ambiente. Este é o caso dos chamados "contaminantes emergentes", ou seja, compostos já utilizados há décadas, mas que foram avaliadas e monitoradas recentemente (Pedroso, 2007). O termo "poluente emergente" pode ser utilizado para definir um grupo especial de substâncias com características peculiares devido ao seu crescente nível de utilização pela sociedade e pelo seu real potencial de contaminação, pois não precisam persistir no meio ambiente para causar efeitos negativos (Reis Filho et al, 2007).…”

Nanostructured ZnO-Based Electrochemical Sensor with Anionic Surfactant for the Electroanalysis of Trimethoprim

“…Many works have reported the use of SDS in the field of electrochemistry [ 16 , 17 ]. As per the literature, some works are published regarding determination and detection of TMP, such as spectrophotometry [ 18 , 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 ], liquid chromatography [ 25 , 26 , 27 , 28 ], capillary electrophoresis [ 29 ], potentiometry [ 30 ], HPLC-UV [ 31 ], and HILIC-HPLC [ 32 ]. However, these methods are time consuming, need complexity in sample preparation, and are costly compared to the electrochemical techniques.…”

Fast simultaneous determination of trimethoprim and sulfamethoxazole by capillary zone electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection

“…Several analytical methods have been described for determination of TMP and SMX in commercial formulations and biological samples by using spectrofluorometry , voltammetry , spectrophotometry , and chromatography . Most of these methods take a fairly long time of analysis, which is undesirable in quality control.…”