Desenvolvimento e avaliação de um porta-amostra de baixo custo para caracterização elétrica de materiais cerâmicos

Abstract

Recebido em 15/8/09; aceito em 13/12/09; publicado na web em 3/5/10 DEVELOPMENT AND EVALUATION OF A LOW COST SAMPLE HOLDER FOR ELECTICAL CHARACTERIZATION OF CERAMICS. Conventional sample holder cells used to the electric characterization of ceramics at high temperature consists of an alumina tube and platinum wires and plates using a complex design. The high cost materials used in the conventional sampler holder cell were replaced by stainless steel and conventional ceramics. The sample holder was validated by characterizing yttria-stabilizedzirconia in a temperature range of 25 to 700 o C. The results do not present variations, discontinuity or unusual noise in the electric signals. Several samples were characterized without maintenance, which demonstrates that the sample holder is electric and mechanic adequate to be used to electrical characterization of ceramics up to 700 o C.Keywords: sample holder; solid oxide fuel cell; impedance spectroscopy. INTRODUÇÃOAtualmente várias pesquisas na área de pilha a combustível de eletrólito sólido vêm sendo realizadas visando reduzir a temperatura de operação e aumentar a vida útil das pilhas. A caracterização elé-trica de materiais cerâmicos tem recebido particular atenção neste contexto, pois alguns materiais exibem acentuada condução iônica em temperaturas intermediaria (entre 500 e 700 ºC).1-10 A caracterização de cerâmicas condutoras e a avaliação do efeito de aditivos e dopantes em temperaturas intermediárias é fundamental para o entendimento do funcionamento e otimização do emprego destes materiais. 2-4Os porta-amostra convencionalmente usados para a caracterização de amostras de cerâmicas condutoras em altas temperaturas consistem em suportes de alumina e eletrodos e fios de platina que, embora sejam eficazes, são de alto custo e montagem relativamente complexa 6, 9,10 o que torna o seu uso proibitivo para grupos emergentes e usuários eventuais.Neste trabalho, foi desenvolvido um porta-amostra que permite introduzir discos de materiais cerâmicos no interior de fornos, visando a realização de medidas elétricas. Para isto houve substituição de materiais de custo elevado, como platina e alumina, por materiais convencionais, especificamente aços inoxidáveis e cerâmicas convencionais, assim como o uso de uma configuração de montagem simples, o que facilita a manutenção do aparato. O porta-amostra desenvolvido tem como funcionalidade suportar de forma fixa e segura amostras de cerâmica na forma de pastilhas circulares, com diâmetro de até 20 mm, que são conectadas eletricamente com fontes de excitação que também funcionam como medidores de tensão e de corrente. Um aspecto importante no desenvolvimento deste componente de instrumentação foi assegurar baixo custo e simplicidade nos materiais empregados em sua construção, o que facilita tanto a sua fabricação quanto a sua manutenção. Na validação do porta-amostra foram caracterizadas amostras de zircônia estabilizada com ítria (YSZ) para temperaturas de até 700 o C usando fonte de corrente-tensão continua e posteriormente...