Determinação de citrato de sildenafila e de tadalafila por cromatografia líquida de ultraeficiência com detecção por arranjo de diodos (CLUE-DAD)

Ortiz, Rafael S.; Antunes, Marina Venzon; Linden, Rafael

doi:10.1590/s0100-40422010000200028

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“…Dessa forma, métodos alternativos e mais eficientes que atendam a todas as classes de drogas são cruciais para o sucesso da toxicologia forense. [70][71][72][73] …”

Section: Drogas De Abusounclassified

Química forense: perspectivas sobre novos métodos analíticos aplicados à documentoscopia, balística e drogas de abuso

Romão¹,

Schwab²,

Bueno³

et al. 2011

Quím. Nova

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“…Dessa forma, métodos alternativos e mais eficientes que atendam a todas as classes de drogas são cruciais para o sucesso da toxicologia forense. [70][71][72][73] …”

Section: Drogas De Abusounclassified

Química forense: perspectivas sobre novos métodos analíticos aplicados à documentoscopia, balística e drogas de abuso

Romão¹,

Schwab²,

Bueno³

et al. 2011

Quím. Nova

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“…Na literatura são reportados vários trabalhos para análise de CS em amostras farmacêuticas por métodos cromatográficos, principalmente, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC, High Performance Liquid Chromatography). [3][4][5][6][7][8] Apesar da robustez desses métodos na determinação de SC em amostras farmacêuticas, o custo elevado das análises e o maior tempo requerido nestes protocolos são inconvenientes para um controle de qualidade de rotina nas indústrias farmacêuticas. Além disso, esses métodos cromatográficos utilizam solventes orgânicos na composição da fase móvel, gerando grandes quantidades de resíduos tóxicos.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

et al. 2017

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Screen Printed Electrodes (SPE). In BrittonRobinson buffer solution (pH 2), the SC presented an irreversible anodic peak at around +1.0 V vs. Ag pseudo-reference electrode, using five different working electrodes of commercial SPE. The carbon SPE (unmodified) was selected as the best working electrode, providing good sensitivity, precision and low-cost. The SC amperometric detection for two proposed methods was performed at +1.1 V. The best conditions for SC determination by hydrodynamic systems were obtained through injection volumes of 50 and 150 µL at flow rates of 100 and 75 µL s -1 , for BIA and FIA respectively. In these conditions, BIA system showed the best sensitivity (0.188 µA mol -1 L) and theoretical analytical frequency (360 h -1) for SC determination. The repeatability studies were similar for both systems with relative standard deviation of approximately 3.0%. The SC analyses in pharmaceutical samples obtained by two proposed methods were compared to HPLC-UV method. 1 Após expirar a patente do Viagra ® no Brasil em 2010, vários laboratórios passaram a produzir medicamentos genéricos e similares com CS, além de suas formulações manipuladas pelas farmácias magistrais. Apesar da redução do custo dos medicamentos em virtude desta concorrência, a aquisição de formulações falsificadas e contrabandeadas no mercado negro é um problema recorrente no Brasil, com predominância para o medicamento Pramil fabricado no Paraguai. Até o presente momento, não há nenhum método analítico oficial descrito pela Farmacopeia Brasileira ou pelos compêndios internacionais para o controle de qualidade de formulações de CS. Na literatura são reportados vários trabalhos para análise de CS em amostras farmacêuticas por métodos cromatográficos, principalmente, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC, High Performance Liquid Chromatography).3-8 Apesar da robustez desses métodos na determinação de SC em amostras farmacêuticas, o custo elevado das análises e o maior tempo requerido nestes protocolos são inconvenientes para um controle de qualidade de rotina nas indústrias farmacêuticas. Além disso, esses métodos cromatográficos utilizam solventes orgânicos na composição da fase móvel, gerando grandes quantidades de resíduos tóxicos. Neste sentido, na literatura são descritos outros métodos que buscam contornar esses problemas para determinação de CS em medicamentos, como por exemplo, utilizando a eletroforese capilar 9 , espectrofotometria UV-VIS, [10][11][12][13][14][15] dispersão de Rayleigh 16 e, em destaque, o eletroanalítico devido à sua alta sensibilidade, seletividade e baixo custo de instrumentação. 17-28Dentre esses métodos eletroanalíticos para a determinação de CS, as técnicas voltamétricas de pulso diferencial e onda quadrada são as mais aplicadas usando diversos eletrodos de trabalho, como por exemplo: gota pendente de mercúrio, 17 (SPE, Screen-Printed Electrode). 26,27 Apesar do sucesso destes métodos, a maioria dos eletrodos sólidos utilizados nesses trabalhos está sujeita à passivação (envenenamento) d...

show abstract

“…Therefore, in order to assure the manufacturing uniformity for the treatment of erectile dysfunction or pulmonary hypertension, as well as for quality control purposes, it is important to establish alternative validated methods that can be performed as a simple and fast drug quantitation in either the active pharmaceutical ingredient (API) or the pharmaceutical dosage forms. Furthermore, with a simple and fast development of standard analytical methods for SILC it is possible to support the pharmacovigilance, once SILC tablets have frequently been a target of contraband and counterfeit (Ortiz, Antunes, Linden, 2010;Ames, Souza, 2012). There are several methods described in the literature for SILC API determination or dosage forms by various techniques.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Development and validation of alternative methods by non-aqueous acid-base titration and derivative ultraviolet spectrophotometry for quantification of sildenafil in raw material and tablets

Silva

Toledo

Vianna-Soares

2017

Braz. J. Pharm. Sci.

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Sildenafil citrate (SILC) is a potent phosphodiesterase-5 inhibitor used for erectile dysfunction and pulmonary hypertension. This study shows two simple, fast and alternative analytical methods for SILC determination by non-aqueous titration and by derivative ultraviolet spectrophotometry (DUS) in active pharmaceutical ingredient and/or dosage forms. The quantitation method of SILC active pharmaceutical ingredient by non-aqueous acid-base titration was developed using methanol as solvent and 0.1 mol/L of perchloric acid in acetic acid as titrant. The endpoint was potentiometrically detected. The non-aqueous titration method shows satisfactory repeatability and intermediate precision (RSD 0.70-1.09%). The neutralization reaction occurred in the stoichiometric ratio 1:1 in methanol. The determination of SILC active pharmaceutical ingredient or dosage forms by DUS was developed in the linear range from 10 to 40 µg/mL, in 0.01 mol/L HCl, using the first order zero-peak method at λ 256 nm. The DUS method shows selectivity toward tablets excipients, appropriate linearity (R 2 0.9996), trueness (recovery range 98.86-99.30%), repeatability and intermediate precision in three concentration levels (RSD 1.17-1.28%; 1.29-1.71%, respectively). Therefore, the methods developed are excellent alternatives to sophisticated instrumental methods and can be easily applied in any pharmaceutical laboratory routine due to simple and fast executions.Uniterms: Sildenafil citrate. Vasodilator. Derivative ultraviolet spectrophotometry. Non-aqueous acidbase titrimetry. Sildenafil citrate/quality control.

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Determinação de citrato de sildenafila e de tadalafila por cromatografia líquida de ultraeficiência com detecção por arranjo de diodos (CLUE-DAD)

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Química forense: perspectivas sobre novos métodos analíticos aplicados à documentoscopia, balística e drogas de abuso

Química forense: perspectivas sobre novos métodos analíticos aplicados à documentoscopia, balística e drogas de abuso

Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

Development and validation of alternative methods by non-aqueous acid-base titration and derivative ultraviolet spectrophotometry for quantification of sildenafil in raw material and tablets

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