Utilização e recuperação de sílica gel impregnada com nitrato de prata

Abstract

Recebido em 28/2/09; aceito em 18/6/09; publicado na web em 13/11/09 USE AND RECYCLING OF SILICA GEL IMPREGNATED WITH SILVER NITRATE. Argentation chromatography is used to increase the selectivity of the chromatographic process, chiefly in the resolution of complex mixtures of nonpolar substances. Although efficient, this technique generates residues containing heavy metal which makes its discarding through common procedures impracticable. In the present work a simple method for recycling of silica, and also silver, from argentation chromatography is described. This procedure uses initially a treatment of H 2 O 2 /HNO 3 , with subsequent treatment with H 2 O 2 /H 2 SO 4 , allowing an efficient recycling of both components. This methodology is simple, costless, removes impurities efficiently, and does not modify retention parameters nor specific surface in a significant way.Keywords: argentation chromatography; silica gel; recycling. INTRODUÇÃOA sílica-gel é uma das principais fases estacionárias empregadas na cromatografia em fase líquida para o isolamento e a purificação de substâncias orgânicas de baixa ou média polaridade. Uma eventual dificuldade na resolução de uma mistura mais complexa pode ser contornada com o aumento seletivo do poder de resolução deste adsorvente pela adição de impregnantes à sílica. Neste contexto o uso de aditivos como íons Ag(I), que tem se mostrado bastante útil na separação de compostos orgânicos insaturados, é o mais difundido. Os fenômenos envolvidos nas interações que regem a diferença entre as afinidades dos analitos com os íons Ag(I) impregnados na fase estácionária são, em ordem crescente de prioridade, os seguintes: a formação de complexos com ligações insaturadas, interações com grupos funcionais polares que contêm heteroátomos hidrogenados (OH, NH 2 e CO 2 H), e interações com outros grupos polares. No caso das ligações múltiplas entre átomos de carbono fatores como a conjugação, densidade eletrônica e impedimento estéreo são importantes na interação do analito com a fase estacionária. Compostos com ligações múltiplas conjugadas e com maior densidade eletrônica nestas ligações tendem a formar os complexos mais estáveis e, portanto, a possuir maior afinidade pela fase estacionária. Complementarmente, os compostos com ligações múltiplas isoladas, e que possuem maior restrição estérea e menor densidade eletrônica, tendem a ser menos retidos que os primeiros. Os resultados experimentais que descrevem este padrão de comportamento são plenamente explicados pela química teórica. 11,[13][14][15] Em nosso laboratório, a cromatografia que usa íons prata impregnados em sílica gel mostrou-se bastante efetiva na separação de quatro isômeros diterpênicos insaturados presentes na fração ácida esterificada do extrato hexânico do epicarpo de Hymenaea stigonocarpa. Entre várias substâncias, foram isolados e identificados os diterpenos: caur-16-en-19-ato de metila (1), caur-15-en-19-ato de metila (2), ozato de metila (3) e isoozato de metila (4) (Figura 1) cuja separação por cromatografia em...

Preparação e caracterização de catalisadores ácidos de zircônia sulfatada para aplicação na esterificação do óleo de algodão

“…Verificou-se que as isotermas de adsorção/dessorção das amostras foram compatíveis com o modelo tipo IV com loop de histerese do tipo H1, encontradas em materiais cujos poros são regulares, segundo a classificação de BrunauerEmmett-Teller (BET) [4,[35][36][37]. Mediante a literatura [38], as isotermas de adsorção/dessorção do tipo IV são típicas de materiais mesoporosos e a histerese do tipo H1 está associada a materiais porosos constituídos por aglomerados de partículas esféricas de tamanho uniforme, referenciado para isso a nomenclatura da IUPAC [39].…”

Use of spinning band distillation equipment for fractionation of volatile compounds of Copaifera oleoresins for developing a validated gas chromatographic method and evaluating antimicrobial activity

“…The fractions rich in compounds of interest were subjected to classical column chromatography using a glass column with dimensions of 4 cm in diameter and 120 cm in height, which was packed with Sigma‐Aldrich 60H silica gel in the ratio of 1:100 (Steinhein, Germany) impregnated with AgNO 3 (Andreão et al, ). The mobile phase used consisted of a gradient of hexane and ethyl acetate 95:5, 9:1, 8:2, 7:3 and 1:1 (v/v).…”

Chromatography with silver nitrate: part 2

“…ethyl acetate) and reused. 99 Miranda et al, 117 however, described a procedure that involves initial treatment with a mixture of peroxide and nitric acid, with a peroxide sulfuric acid subsequent treatment, which facilitates efficient recycling of both the silica and silver nitrate.…”