Aplicação de planejamento fatorial a protocolo de extração e fixação de sulfetos volatilizáveis por acidificação (SVA) em amostras de sedimento

Abstract

Recebido em 13/2/08; aceito em 27/11/08; publicado na web em 11/5/09 FACTORIAL DESIGN USED ON THE EXTRACTION AND FIXATION OF ACID VOLATILE SULFIDES (AVS) FROM SEDIMENT SAMPLES. The AVS is defined operationally as acid volatile sulfide, which is a controlling phase on the partition of some metallic species in sediments. A Factorial design was evaluated by means of 16 experiments and using four variables: temperature, extraction time, N 2 flow, and volume of the S 2-collection solution. The factors that contributed to the efficiency of the process were the extraction time and the N 2 flow. Trapping of S 2-was efficient in AAB. The S 2-was quantified using a potentiometric procedure. Recovery tests for S 2-concentrations varying from 1×10 -5 to 1×10 -4 mol L -1 were in the range from 93 to 116%.Keywords: factorial design; sediments; AVS. INTRODUÇÃOO sedimento é um importante compartimento do ecossistema aquático, formando uma variedade de ambientes e habitats para diferentes organismos. Além disso, atua no transporte físico, no acúmulo ou liberação de nutrientes e contaminantes servindo, consequentemente, como fonte direta e indireta destes para organismos de toda a cadeia alimentar. Trata-se, portanto, de um compartimento dinâmico onde ocorrem vários processos físicos, químicos e biológi-cos. Dependendo das condições desses processos ocorre a chamada remobilização de espécies, representando uma fonte de contaminação para todo o corpo aquático. 1 Entre as espécies que podem sofrer remobilização estão os metais, que podem existir naturalmente no ambiente. Alguns metais são considerados micronutrientes essenciais, tais como cobre e zinco, sendo necessários em pequenas concentrações para a manutenção da saúde dos seres vivos. Entretanto, quando ocorre um aumento dessas concentrações, efeitos deletérios começam a surgir. Existem outros metais que não possuem função biológica conhecida, como cádmio, chumbo e mercúrio. Nesse contexto, o aumento da concentração dos metais tornou-se uma preocupação mundial principalmente como consequência das atividades antrópicas, geradoras de despejos agrí-colas, industriais e urbanos que, inevitavelmente, atingem os corpos de água. 2 A biodisponibilidade de metais em sedimentos pode ser prevista pela teoria do equilíbrio de partição entre as fases sólida e aquosa, ou seja, o sedimento e a água intersticial. Essa teoria considera que, devido à baixa solubilidade dos sulfetos metálicos, os metais podem permanecer imobilizados no sedimento, especialmente sob condições anóxidas. 3 Os sulfetos pesquisados neste trabalho são os chamados sulfetos volatilizáveis por acidificação (SVA), ou seja, a fração mais lábil associada aos monossulfetos de ferro e manganês mais solúveis. O SVA é, portanto, obtido operacionalmente por uma extração ácida a frio. O procedimento é realizado a frio para não ocorrer a extração do sulfeto mais resistente na forma de pirita. Nesse processo de extração ocorre a volatilização do SVA na forma de H 2 S. 4 O H 2 S é arrastado e em seguida coletado em uma solução alcali...

Controle da qualidade na determinação potenciométrica de sulfetos volatilizáveis por acidificação (SVA) utilizando adições de padrão

“…21 Uma descrição detalhada sobre o material empregado, bem como das condições de trabalho, podem ser verificadas na literatura. 18,22 Na Figura 1 é apresentado um esquema do referido extrator.…”

“…Para se verificar a ausência de vazamentos no sistema extrator, diferentes quantidades de padrão são adicionadas diretamente no balão extrator e realiza-se o procedimento de extração conforme descrito na literatura. 18,22 Todo o volume do frasco lavador contendo os sulfetos absorvidos no tampão básico antioxidante é transferido para um béquer de 250 mL. O EIS é introduzido na solução e, sob agitação suave e contínua, aguarda-se a estabilização do sinal potenciométrico, o que exige entre 30 e 60 s. Conhecidos o valor e a curva de resposta previamente construída, adiciona-se um volume de padrão suficiente para elevar a diferença de potencial elétrico em 10 mV.…”

Method for Sediment Texture Characterization Using Spectroscopy Techniques and Multivariate Analysis

“…Thus, the sediments are of utmost importance in environmental impact studies, as a record of permanent contamination effects. 1,2 Because of the interdisciplinary of soils and sediments, different technique and methodology should be applied for their characterization.…”

Optimization of Phenolic Compounds Extraction in an Apple Pomace Flour Enriched WithAgaricus brasiliensis

“…Este último pode ser efetuado por meio de planejamento fatorial (PF), que permite a otimização simultânea de vários fatores envolvidos no sistema com menor número de experimentos, rapidez, eficiência e diminuição de custos [11], analisando a significância de variáveis e indicando as condições ótimas para obtenção dos melhores resultados [12]. Portanto, o presente trabalho objetivou otimizar o preparo de amostra, para a determinação de fenólicos totais em uma biofarinha de bagaço de maçã fermentada com A. brasiliensis.…”