Validation of a simple and rapid UV spectrophotometric method for dexamethasone assay in tablets

Abstract

Recebido em 20/5/08; aceito em 29/10/08; publicado na web em 5/2/09This work reports the validation of an analytical UV spectrophotometric method to assay dexamethasone in tablets (assay and dissolution studies). The method was linear in the range between 1 and 30 µg mL -1 presenting a good correlation coefficient (r = 0.9998, n = 7). Precision and accuracy analysis showed low relative standard deviation (< 2.00%) and good percentual recoveries (95-105%). The procedure was linear, accurate, precise, and robust. The method is simple, and it has low cost. It does not use polluting reagents and can be applied in dissolution studies, being an adequate alternative to assay dexamethasone in tablets.

Validação de método para a determinação de 5-hidroximetilfurfural em mel por cromatografia líquida e sua influência na qualidade do produto

“…[11][12][13][14] O limite de detecção é definido como a menor concentração de um analito que o método é capaz de diferenciar do sinal ruído. 11,15 O limite de quantificação é definido como a menor concentração do analito de interesse em uma amostra, que pode ser quantitativamente determinado com valores aceitáveis de precisão e exatidão.…”

“…11,15 O limite de quantificação é definido como a menor concentração do analito de interesse em uma amostra, que pode ser quantitativamente determinado com valores aceitáveis de precisão e exatidão. [11][12][13][14] O limite de detecção foi definido como três vezes o ruído da linha de base, obtido pela determinação de diluições sucessivas e decrescentes da solução padrão de menor concentração. O limite de quantificação também foi determinado através do ruído da linha de base.…”

“…A porcentagem de recuperação foi obtida pelo valor da relação entre a concentração média determinada experimentalmente e a concentração teórica correspondente após a adição do analito, multiplicada por 100. [11][12][13][14][15] O método de adição padrão foi utilizado, pois não é possível obter a matriz isenta do analito. Para isso, quantidades conhecidas de HMF foram adicionadas em triplicata no mel em três níveis de concentração, 10, 30 e 50 mg L -1 , e em seguida manipuladas conforme procedimento de preparo da amostra.…”

“…[11][12][13][14][15] Para avaliar a repetibilidade analítica do método empregada na análise, prepararam-se 9 amostras, contemplando o intervalo linear do método, ou seja, 3 níveis de concentração (10, 30 e 50 mg L -1 ), com 3 replicatas cada uma. Essas foram injetadas em quintuplicata no mesmo dia, nas mesmas condições cromatográficas e pelo mesmo analista.…”

“…Para a determinação da precisão intermediária, recomenda-se um mínimo de 2 dias diferentes com analistas diferentes. [11][12][13][14] Foram preparadas 15 amostras, avaliadas em 2 diferentes dias. As amostras foram injetadas em quintuplicata e os resultados expressos como desvio padrão relativos.…”