Validação em métodos cromatográficos para análises de pequenas moléculas em matrizes biológicas

Validação de método para a determinação de 5-hidroximetilfurfural em mel por cromatografia líquida e sua influência na qualidade do produto

“…[11][12][13][14] O limite de detecção é definido como a menor concentração de um analito que o método é capaz de diferenciar do sinal ruído. 11,15 O limite de quantificação é definido como a menor concentração do analito de interesse em uma amostra, que pode ser quantitativamente determinado com valores aceitáveis de precisão e exatidão.…”

“…[11][12][13][14] O limite de detecção é definido como a menor concentração de um analito que o método é capaz de diferenciar do sinal ruído. 11,15 O limite de quantificação é definido como a menor concentração do analito de interesse em uma amostra, que pode ser quantitativamente determinado com valores aceitáveis de precisão e exatidão. [11][12][13][14] O limite de detecção foi definido como três vezes o ruído da linha de base, obtido pela determinação de diluições sucessivas e decrescentes da solução padrão de menor concentração.…”

“…11,15 O limite de quantificação é definido como a menor concentração do analito de interesse em uma amostra, que pode ser quantitativamente determinado com valores aceitáveis de precisão e exatidão. [11][12][13][14] O limite de detecção foi definido como três vezes o ruído da linha de base, obtido pela determinação de diluições sucessivas e decrescentes da solução padrão de menor concentração. O limite de quantificação também foi determinado através do ruído da linha de base.…”

“…A porcentagem de recuperação foi obtida pelo valor da relação entre a concentração média determinada experimentalmente e a concentração teórica correspondente após a adição do analito, multiplicada por 100. [11][12][13][14][15] O método de adição padrão foi utilizado, pois não é possível obter a matriz isenta do analito. Para isso, quantidades conhecidas de HMF foram adicionadas em triplicata no mel em três níveis de concentração, 10, 30 e 50 mg L -1 , e em seguida manipuladas conforme procedimento de preparo da amostra.…”

Desenvolvimento e validação do método QuEChERS na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em leite e carne de búfalo

“…[26][27][28] A investigação do efeito de matriz durante a quantificação de compostos endógenos ou exógenos e/ou seus metabólitos é um importante parâmetro a ser avaliado durante o desenvolvimento e validação de um método bioanalítico. 29 Em análises por cromatografia gasosa, compostos coextraídos da matriz podem levar a resultados falso positivos ou falso negativos. Quando uma amostra real é injetada, componentes da matriz podem bloquear os sítios ativos, tais como os grupos silanóis livres, presentes no liner e coluna cromatográfica, reduzindo as perdas do analito pela adsorção nesses sítios ativos, resultando em um sinal analítico maior para os analitos na matriz do que em solvente orgânico, 30 produzindo uma resposta falso positiva.…”