Determinação do teor de edta remanescente em soluções de limpeza de equipamentos industriais

Abstract

Recebido em 10/5/06; aceito em 16/8/06; publicado na web em 26/3/07 DETERMINATION OF EDTA CONTENT IN CLEANING SOLUTIONS AFTER THEIR USE IN INDUSTRIAL EQUIPMENTS.Cleaning solutions containing EDTA are widely employed to remove incrustation despite of the costs involved. The free content of EDTA in commercial solutions may be determined by mixing an aliquot to ammonium oxalate and using a standard calcium solution as titrant. The end-point is detected by the formation of insoluble calcium oxalate after all EDTA is complexed. A system for turbidimetric detection of the end-point was envisaged to substitute the visual detection, which impaired the analyses of dark samples. The proposed method was tested with real samples and good accuracy and precision was obtained.Keywords: EDTA analysis; turbidimetric end-point; industrial cleaning solutions. INTRODUÇÃOA ocorrência de incrustações em equipamentos industriais representa um sério inconveniente, pois prejudicam ou bloqueiam o fluxo de materiais através de tubulações, dificultam a troca de calor entre superfícies e exigem interrupções periódicas de trabalho para limpeza. As incrustações são acúmulos de material sólido nas superfícies internas de tubulações, tanques e caldeiras, sobretudo como resultado da precipitação de sais inorgânicos, em geral sais de cálcio. Um constituinte comum nas incrustações denominadas duras é o sulfato de cálcio, CaSO 4 .2H 2 O, que predomina nos depósitos em colunas das destilarias de álcool. Na fabricação de açúcar, o problema ocorre com maior intensidade nos tubos das calândrias dos evaporadores de caldo e, neste caso, a composição das incrustações é mais complexa 1 .A remoção de incrustações em casos mais simples pode ser efetuada mecanicamente com escovas e jatos de água, ou então por meio de equipamentos apropriados, demandando tempo e mão-deobra. Produtos de limpeza também são comumente usados, sendo o ácido nítrico apropriado para remoção de depósitos carbonatados, enquanto agentes complexantes são indicados para incrustações contendo íons silicato e sulfato. O EDTA é empregado em diversos produtos, em geral associado a agentes surfactantes, ou adicionado à água de alimentação de caldeiras como agente preventivo. Estima-se que na Europa sejam usadas anualmente cerca de 215 t de EDTA como agente desincrustante 2 .O EDTA apresenta custo relativamente elevado sendo inclusive preconizada sua recuperação pela técnica de eletroredução, para separar íon metálicos de seus complexos com EDTA, o qual seria reutilizado como agente de limpeza 3 . Mais comumente, busca-se a simples reutilização de agentes desincrustantes e a eficiência desse processo exige determinar a concentração de EDTA não complexado no material usado.Um método preconizado para determinação de EDTA em sabões e detergentes tem sido aplicado para a finalidade anteriormente descrita e baseia-se na adição de solução de oxalato de amônio à amostra em meio fortemente alcalino, seguindo-se titulação com solução padrão de cálcio. O íon cálcio adicionado através do titulante é compl...