Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

Abstract

Recebido em 27/1/05; aceito em 3/8/05; publicado na web em 20/1/06 BOVINE LIVER SAMPLE PREPARATION AND MICRO-HOMOGENEITY STUDY FOR Cd AND Pb DETERMINATION BY SOLID SAMPLING ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. This work describes a systematic study for bovine liver sample preparation for Cd and Pb determination by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry. Samples were prepared using different procedures: (1) drying in a household microwave oven followed by drying in a stove at 60 o C until constant mass, and (2) freeze-drying. Ball and cryogenic mills were used for grinding. Particle size, sample size and micro sample homogeneity were investigated. All prepared samples showed good homogeneity (H e < 10) even for low sample mass, but samples dried in a microwave oven/stove and ground in a ball mill presented the best homogeneity.Keywords: solid sampling atomic absorption; homogeneity; bovine liver INTRODUÇÃO A determinação de elementos em nível de traços em amostras biológicas como fluídos 1,2 , tecidos 3 e órgãos 4 é importante porque gera informações que auxiliam na resolução de problemas relacionados a estudos nutricionais, toxicológicos e bioquí-micos. Em certos casos, a necessidade de informações sobre a ocorrência, distribuição e forma química de elementos nos materiais biológicos tem incentivado o desenvolvimento de procedimentos analíticos visando, além da determinação total, a especiação química 5 . Uma das técnicas mais recomendadas para determinação de elementos traços em materiais biológicos é a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS). As altas seletividade e sensibilidade, simplicidade nas operações e automação promovidas pelo amostrador automático, o que dispensa a atenção constante do analista, são características importantes que merecem destaque. Na maioria dos métodos, a preparação da amostra envolve apenas diluição em um solvente adequado e introdução direta no tubo de grafite.

Lead poisoning in cattle and chickens in the state of Pará, Brazil

“…For the determination of lead concentrations in tissues, the samples were prepared according to the protocol described by Nomura & Oliveira (2006). Thereafter, the samples were digested in acid (concentrated nitric acid) in a microwave oven (Multiwave 3000 -Anton Paar), and lead concentration determination was performed by high-resolution atomic absorption spectrometry (Analytik Jena) with atomization in an air-acetylene flame at the Laboratory of Environmental Survey and Analysis, Veterinary Sciences Center/Santa Catarina State University (Universidade do Estado de Santa Catarina -UDESC).…”

Determination of cadmium and lead in fresh meat by slurry sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry

“…24 Since then, there have been numerous reports about the effectiveness of this modifier. In practice, a mixture of palladium and magnesium has been shown to be an effective modifier for the determination of lead and cadmium in samples and reference materials of meat and fish slurries, 16,[25][26][27][28][29][30] the extent of its stabilization is highly reproducible. In this work, the Pd/Mg modifier has been applied with the addition of Triton X-100 as dispersing agent, to improve the contact between sample and modifier.…”

Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite: uma revisão

“…Isso é um problema, pois técnicas que praticam a microanálise utilizam massas de amostra geralmente inferiores a 10 mg. Considerando a escassez de CRM para microanálise, alguns esforços vêm sendo direcionados no sentido de produzir materiais que atendam a essas exigências. Nesse sentido, avaliar a micro homogeneidade desses materiais torna-se uma etapa importante no processo de produção 21,38 . Atualmente existe disponível um material certificado de sedimento marinho (SRM 2703), produzido pelo NIST, que pode ser utilizado em microanálise, pois o mesmo apresenta homogeneidade garantida para massa de 0,7 mg.…”

“…Segundo Pauwels et al 32 , a escolha da técnica deve ser feita considerando alguns requisitos importantes: não deve requerer pré-tratamento da amostra para evitar perdas dos analitos e contaminações; deve possibilitar análise precisa de pequenas massas de amostras, preferencialmente menor que 1 mg e, deve apresentar, preferencialmente, uma freqüência analítica alta. A SS GF AAS contempla todas essas características e, por isso, tem sido utilizada para avaliar a homogeneidade de diversos tipos de materiais 21,38 . A informação a respeito de homogeneidade de amostras foi inicialmente proposta por Igamells e Switzer 40 quando apresentaram a constante de amostragem (K S ) para estimar a imprecisão devido ao erro de amostragem, Equação 1…”

“…Uma outra forma de medir o branco analítico é realizar as medidas da plataforma de grafite vazia. O sinal de absorbância obtido refere-se à "massa zero" 21,38,45 . Nessa situação, o desvio padrão do branco analítico é aquele proveniente do "ruído" instrumental.…”