Determinação das formas de nitrogênio e nitrogênio total em rochas-reservatório de petróleo por destilação com arraste de vapor e método do indofenol

Abstract

Recebido em 28/10/04; aceito em 20/5/05; publicado na web em 25/11/05 DETERMINATION OF NITROGEN FORMS AND TOTAL NITROGEN IN PETROLEUM RESERVOIR ROCKS BY STEAM DISTILLATION AND THE INDOPHENOL METHOD. Several extraction procedures are described for the determination of exchangeable and fixed ammonium, nitrate + nitrite, total exchangeable nitrogen and total nitrogen in certified reference soils and petroleum reservoir rock samples by steam distillation and indophenol method. After improvement of the original distillation system, an increase in worker safety, a reduction in time consumption, a decrease of 73% in blank value and an analysis without ammonia loss, which could possibly occur, were achieved. The precision (RSD ≤ 8%, n = 3) and the detection limit (9 mg kg -1 NH 4 + -N) are better than those of published procedures.Keywords: nitrogen; rock; soil. , através da titulação com solução-padrão de ácido mineral 6,9,11,12 . Entre os métodos espectrofotométricos mais sensíveis, o método do indofenol é utilizado principalmente para análise de águas 13 . O método do indofenol baseia-se na formação do composto azul intenso de indofenol (reação de Berthelot), resultante da reação do íon amônio com um composto fenólico, na presença de um agente oxidante e de um catalisador [12][13][14][15][16][17][18][19] . É um método que apresenta valores altos e variáveis de branco 8,20 , e na faixa de concentração micromolar, a precisão é raramente melhor que cerca de 10% 20 . A determinação dos íons inorgânicos trocáveis de nitrogênio N- (NH 4 + trocável , NO 3 -, NO 2 -) em solos geralmente consiste de duas etapas: extração dos íons em fase aquosa e análise do extrato 21,22 . Na literatura, são apresentados diferentes extratores para as formas N- (NH 4 + trocável , NO 3 -, NO 2 -) presentes nos solos 21,23 , rochas 11 e sedimentos 4,22,24 . Entretanto, o íon mais favorável para a troca com o íon amônio é o íon potássio 4 e, conseqüentemente, a solução extratora de KCl tem sido muito utilizada para extração de todas as INTRODUÇÃO

Determination of ammoniacal nitrogen in samples of food, soil, fertilizers and water based on the reaction with formaldehyde

“…The water was purified with Demineralizer ASD 1500 0.1-20 µS cm -1 . The following solutions were used: a digestion mixture consisting of 10 g of the K2SO4/CuSO4, 2:1 (w/w) mixture + 100 mL water + 100 mL concentrated H2SO4 (Silva et al 2006); 100.0 g of EDTA was previously dried in an oven at 70-80 ºC for 2 h; after that, it was dissolved in deionized water and the volume made up to 1.00 L with water; the solutions of NaOH were prepared by dilution from a solution of 8 mol L -1 NaOH; this solution was standardised with potassium biftalate for Gran's method and the end point was determined by the second derivative procedure (Pehrsson et al 1976). To prepare 3.773 g L -1 NH4 + stock standard solutions, 6.607 g of (NH4)2SO4 were previously dried in an oven at 105 ºC for 2 h, after the volume was made up to 500 mL with deionized water.…”

Macronutrients Waters of Irrigation on a Property of Organic Production in Paranaguá - Pr

“…O nitrogênio disponível também foi determinado por espectrofotometria, sendo avaliado em três diferentes íons: amônio, nitrato e nitrito. As medidas de absorbância da primeira espécie foram determinadas em 630nm, após a mistura da amostra ou dos padrões com soluções de nitroprussiato de sódio, ácido fênico, hidróxido de sódio e cloro ativo com formação da coloração azul de indofenol (Standen e Taliaard, 1997; Silva et al, 2006). O nitrito foi determinado pelo método de Griess, em 540nm (Green, 1992), ou seja, adicionou-se a amostra ou os padrões alíquotas de solução de sulfanilamida e cloridrato de N-1-naftiletilenodiamina (NED) obtendo-se a coloração rósea.…”