Preparação de compostos lamelares: síntese do hidrogenofosfato de zircônio cristalino e sua intercalação com aminas. Um experimento para estudantes de graduação

Abstract

Recebido em 23/4/04; aceito em 15/10/04; publicado na web em 17/2/05 PREPARATION OF LAMELLAR COMPOUNDS: SYNTHESIS OF THE CRYSTALLINE ZIRCONIUM HYDROGENPHOS-PHATE AND ITS INTERCALATION WITH AMINES. AN EXPERIMENT FOR UNDERGRADUATE STUDENTS.The present paper describes the synthesis of crystalline zirconium hydrogen phosphate by direct precipitation and its intercalation with pyridine and n-butylamine. The simple experiment was tested in the undergraduate inorganic chemistry laboratory course for chemistry students at IQ-UNICAMP using inexpensive reagents. The materials were characterized by powder X-ray diffraction and infrared analyses in order to obtain detailed information of the solid structure changes as a result of the intercalation process. Pyridine and n-butylamine are focused in this work as clear and elucidative examples leading to acid-base interactive processes that result in the well-formed infinite sequence of inorganic lamellar structures.Keywords: intercalation; α-zirconium hydrogenphosphate; undergraduate experiment. INTRODUÇÃONo estado sólido existem muitos compostos chamados de compostos lamelares ou bidimensionais, que se caracterizam pelo fato dos átomos que os constituem, ligados por forças de natureza covalente, estarem arranjados de modo a formar camadas ou lamelas [1][2][3][4][5] . Em alguns compostos estas camadas são eletricamente neutras e estão unidas entre si por forças fracas do tipo van der Waals. Assim sendo, as forças que mantém as lamelas unidas (forças interlamelares) são bem mais fracas que as forças existentes entre os átomos presentes na lamela (forças intralamelares), causando uma forte anisotropia ao composto 6 . Tal situação possibilita que espécies como íons, átomos ou moléculas entrem no espaço interlamelar, sendo dado a este fenômeno o nome de intercalação 7 . As intercalações são geralmente acompanhadas por um aumento na distância interlamelar da matriz hospedeira (composto lamelar), para que haja uma perfeita acomodação da espécie convidada (espécie que se liga no espaço interlamelar) [8][9][10] . O interesse nas reações de intercalação está exatamente no fato de que elas modificam as propriedades das espécies do novo material formado e tais modificações surgem da alteração na densidade eletrônica entre as espécies envolvidas. Restrições geométricas e espaciais são impostas a ambas. A presença de íons, átomos ou moléculas entre os planos basais da espécie hospedeira certamente terá um impacto sobre as propriedades físicas em seu "bulk", incluindo densidade, condutividade e características ópticas 6 . Um considerável número de compostos inorgânicos de características cristalinas, tais como grafita, argilas, fosfatos, fosfonatos, arsenatos, oxicloretos, sulfetos metálicos, óxidos de metais de transição, etc., desperta elevado interesse em virtude das propriedades químicas inerentes, destacando-se dentre elas, os comportamentos relacionados às trocas iônicas de grupos ácidos da superfície e o processo de intercalação que ocorre no interior da lamela [11][12][13][14][15] ....

Nanocomposite of polypropylene/octadecylamine lamellar-zirconium phosphate: Influence of nanofiller and screw speed

“…6 Many researches have used synthetic lamellar phosphates such as bis (acid zirconium phosphate), α-Zr (HPO 4 ) 2 .H 2 O, called α-ZrP, as synthetic fillers due to their easy intercalation compared to clays. 7–9 This material presents a lamellar structure and has interesting properties such as ion exchange capacity, intercalation, catalytic activity and ionic conductivity. Some of these properties are also shared by phyllosilicates – clays, but zirconium phosphate has a higher thermal stability.…”

Evaluation of the Mechanic and Electrochemical Properties of an Epoxy Coating with Addition of Different Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes (POSS) Applied on Substrate of Low Alloy Steel

“…A similar behavior was observed for the system containing POSSocta and hypothetically is associated to the agglomerates that form a silicon barrier, in addition to the film hardness, which becomes it less permeable at the first hours. However, the samples containing POSStri showed potentials next to the sample DGEBA, demonstrating that the incorporation of trifunctional POSS did not influence in the barrier effect between the coating and the metal 30,31 . The increase in the nanocomposites hardness is justified by some authors, due to the formation of cross-links with the polymer chains and the epoxy resin, the functionality of POSStri and POSSocta makes the chains mobility difficult, possibly presenting free spaces, as well as forming clusters which makes the film more rigid.…”