Estudo de efeito dos sais precursores sobre as propriedades eletrocatalíticas de eletrodos de Ti-SnO2/Sb preparados por decomposição térmica

Abstract

3 were investigated. The reversibility of the cyclic voltammetric response of the Fe(CN) 6 4-/Fe(CN) 6 3-redox couple was assessed using the obtained electrodes. Their catalytic activity for the oxygen-evolving reaction and maximum capacity for electronic transfer were also evaluated by potential and current linear scans in 0.5 mol L -1 H 2 SO 4 . Additionally, scanning electron microscopy analyses allowed the visualization of the morphology of the oxide films obtained. The best results were presented by the electrodes obtained from the chloride salt precursors.Keywords: SnO 2 /Sb anodes; precursor salts; electrocatalytic properties. INTRODUÇÃOO tipo de anodo necessário em processos eletrolíticos varia desde eletrodos que apresentam baixo sobrepotencial até aqueles que apresentam alto sobrepotencial para a reação de oxidação de interesse. Na maioria desses processos, o uso de um anodo com baixo sobrepotencial leva a considerável redução de custos, pois reduz a diferença de potencial operacional da célula. Isto ocorre, por exemplo . Isto ocorre no caso da oxidação eletrolítica de compostos orgânicos 5,6 e no da geração eletrolítica de ozônio 7-9 . Um dos eletrodos que tem demonstrado um bom potencial para esse tipo de anodo é o de óxido de estanho(IV), SnO 2 . Quando dopado com antimônio ou flúor, ele apresenta uma alta condutividade e é razoavelmente estável em meios de diferentes pHs 7,10 . Nos últimos anos, tem-se estudado bastante o uso desse óxido depositado sobre titânio (Ti-SnO 2 ) como anodo para oxidação, parcial ou completa, de poluentes orgânicos ou inorgânicos em efluentes 2,5,[8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21] , etc. No caso do méto-do de vapor químico, utiliza-se um precursor organometálico, o dibutil diacetato de estanho, que é transportado para a fase vapor por meio de um fluxo de nitrogênio misturado com excesso de oxigênio e introduzido em um reator a baixa pressão. A oxidação do estanho acontece sobre a superfície de uma placa aquecida a temperaturas que podem variar entre 300 e 600 ºC, de acordo com a morfologia que se necessite. Este método permite a obtenção de materiais homogeneamente dopados e de filmes contínuos; no entanto, é uma técnica que exige instrumentação bastante complexa e, portanto, com custos elevados. No caso do método de decomposição térmica, o filme pode ser obtido via soluções inorgânicas e sóis orgânicos ou inorgânicos, ou mesmo pelo método de Pechini (reação de esterificação) 24 . Tanto no método de pirólise de spray como no de decomposição térmica, as soluções inorgânicas utilizadas, comumente alcoólicas, têm sido em geral de cloreto de estanho(IV), SnCl 4 , e de cloreto de antimônio(III), SbCl 3 ; Fugivara et al. 20, entretanto, utilizaram cloreto de estanho(II), SnCl 2 , em vez de SnCl 4 . Schmatz et al. 25, por outro lado, estudando a correlação entre a microestrutura e as propriedades elétricas de pó de SnO 2 , visando seu uso em sensores para gases 26,27 , obtiveram o pó a partir da pirólise de um aerosol aquoso de sulfato de estanho(II), SnSO ...

Influence of the polymeric coating thickness on the electrochemical performance of Carbon Fiber/PAni composites

“…The qa/qc ratio showed a decrease from 1 to 0.85 at 75 mVs -1 for the CF/PAni-60 composite. In addition, for CF/PAni-30 and CF/PAni-60-composites the anodic peak shifted to a more negative potential while the cathodic peak shifted to a more positive potential, as expected for quasi-reversible systems [35] . However, it was observed that for the same scan rate ΔEp is larger for CF/PAni-60 than that for CF/PAni-30.…”

Preparation and characterization of Ti/SnO2-Sb electrode by Pechini's method for phenol oxidation

“…Several electrode materials (Ti/RuO 2 , Ti/IrO 2 , Pt, Ti/PbO 2 , borondoped diamond -BDD and Ti/SnO 2 -Sb) have been used for the electrolytic treatment of effluents containing organic compounds [1][2][3][4][5][6][7][8][9][10][11] . Among them, the Ti/SnO 2 -Sb electrode is reported to present high efficiency for the oxidation of such compounds due to its high oxygen evolution overpotential, which favors the generation of •OH radicals that act in the indirect oxidation of the organic compounds at the electrode surface 2,6,8,[12][13][14] .…”

“…Among them, the Ti/SnO 2 -Sb electrode is reported to present high efficiency for the oxidation of such compounds due to its high oxygen evolution overpotential, which favors the generation of •OH radicals that act in the indirect oxidation of the organic compounds at the electrode surface 2,6,8,[12][13][14] . A number of process for manufacturing dimensionally stable anodes (DSA) have been reported in the literature: sol-gel 14,15 , spray pyrolysis 16 , electrodeposition 12,17 , thermal decomposition 13,[18][19][20] and precursor solution, known as the Pechini method 3,4,[20][21][22][23][24] .…”

Influência da temperatura de calcinação na resistência à corrosão do eletrodo de Ti/SnO2-Sb para eletrooxidação de fenóis em meio de cloreto

“…Vários trabalhos [2,4,6,[8][9][10]15,16,20,21] mostram que o eletrodo de SnO 2 dopado com Sb apresenta alta eficiência para oxidação de poluentes orgânicos em função do alto sobrepotencial para geração de oxigênio, que conseqüentemente favorece a formação de radicais OH, que atuam na oxidação direta de compostos orgânicos na superfície do eletrodo.…”

“…Existem diversos métodos de preparação de anodos do tipo DSA (anodos dimensionalmente estáveis), tais como, processo sol-gel [15,30,31], eletrodeposição [8,13,32], decomposição térmica [2,14,21,33] e solução precursora, conhecido como método Pechini [3,11,34,35,36]. O método da decomposição térmica é um dos processos mais utilizados para obtenção de anodos do tipo DSA.…”