Desenvolvimento de um micro-aquecedor para sistemas de análise química em fluxo: determinação espectrofotométrica de manganês em plantas

Abstract

Recebido em 18/12/02; aceito em 15/5/03 DEVELOPMENT OF A MICRO-HEATER FOR FLOW ANALYSIS SYSTEMS. SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF MANGANESE IN PLANT DIGEST. In this work a micro-heater device to be used as an integral part of the flow analysis manifold is described. The usefulness of the device was demonstrated using it in the development of a multicommutated flow analysis procedure for the spectrophotometric determination of manganese in plant digest. The method was based on the manganese oxidation by periodate in phosphoric acid medium to form the permanganate anion. The reaction development is dependent on the temperature and it was observed that at 25 °C a time interval of ca. 15 min was necessary for the reaction to attain equilibrium. Setting the temperature to 70 o C, this time interval could be decreased to ca. 30 s. This condition was easily attained employing the proposed micro-heater device coupled to the manifold. The procedure was applied to manganese determination in soybean digests and results compared with those obtained by inductively coupled argon plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). No significant difference at 90% confidence level was observed. A linear response for sample concentrations ranging from 5.0 to 30.00 mg L -1 Mn 2+; a relative standard deviation of 1.3% (n = 6) for a typical sample containing 6.3 mg L -1 Mn 2+; a sampling rate of 22 determinations per hour; a low reagent consumption, of 12.0 mg NaIO 4 per determination; and a detection limit of 1.2 mg L -1 were achieved.Keywords: multicommutated flow system; micro-heater device; manganese determination. INTRODUÇÃOEm todos os procedimentos analíticos baseados no conceito de análise por injeção em fluxo (FIA) 1 , existe um compromisso entre alguns parâmetros do sistema e o desenvolvimento da reação. Quando a cinética da reação química envolvida é lenta, é necessário um longo tempo de residência a fim de se obter sensibilidade adequada. Por outro lado, um aumento no tempo de residência pode causar diluição da amostra, comprometendo o ganho de sinal. Visando minimizar este efeito, procedimentos analíticos empregando diferentes estratégias, como parada de fluxo 2 , retenção da zona da amostra 3 e fluxo monossegmentado por ar 4 , têm sido empregadas na busca de melhores condições de reação com o mínimo de dispersão.No sentido de viabilizar o emprego de reações de cinética lenta, dispositivos de aquecimento também têm sido utilizados em sistemas FIA e, dentre esses, podemos citar o emprego de forno de microondas 5-7 e banho térmico usando água como fluido trocador de calor [8][9][10] . Estes equipamentos, em geral, apresentam grandes dimensões, o que dificulta a montagem do módulo de análise.Neste trabalho é proposto um dispositivo para aquecimento em sistemas de análise química em fluxo, o qual pode ser acoplado ao módulo de análise permitindo o controle da temperatura da bobina de reação em função da vazão do fluido transportador e da diferença de potencial aplicada, uma vez que o reator de aquecimento também é usado como...

Periodate oxidation and its contribution to instrumental methods of micro-analysis—A review

“…The above system was implemented with micro-heater device to raise the oxidation temperature to 70 • C in order to increase the rate of reaction for the determination of manganese in soybean digests [52]; this improved the speed of analysis to 30 s.…”