Bastões de grafite reciclados de baterias comuns e seu uso como eletrodo modificado em hidrogenação eletrocatalítica de alguns substratos orgânicos

Lofrano, Renata Carolina Zanetti; Padovan, Nei A.; Romero, Juan

doi:10.1590/s0100-40422002000700020

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“…Métodos coulométricos foram utilizados para calcular a massa dos cristalitos no eletrodo e para medir a densidade de corrente dos EMs na geração de H 2 numa solução ácida 9,10 . A Tabela 1 mostra as massas dos cristalitos de Ni, Pd e Pt por unidade de área nos três eletrodos assinalados, bem como as densidades de corrente da geração de H 2 de uma solução ácida para os quatro eletrodos.…”

Section: Resultsunclassified

“…Os poli-éteres alílicos formados são trocadores iônicos e revestem o eletrodo com notável estabilidade mecânica e química [8][9][10][11] . Através de troca iônica e redução a cristalitos dos íons correspondentes aos metais nobres, foram preparados os eletrodos modificados EMs utilizados na hidrogenação eletrocatalítica de vários substratos orgânicos como compostos carbonílicos, olefinas e acetilenos 8-10, 12,13 (Figura 2).…”

Section: M + H 2 º 2m-h Y E Z = C N Ou O M + Y=z º M(y=z) M(y=z + Munclassified

“…Considerou-se o envolvimento de dois elétrons e o número de Coulombs contidos na área correspondente à descarga desta redução 9,10 . A densidade de corrente da geração de H 2 de uma solução ácida foi calculada pela corrente a -1,0 V em função da área recoberta pelo filme no EM [8][9][10] .…”

Section: Cálculo Das Massas De Metal E Densidades De Corrente Na Geraunclassified

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Hidrogenação eletrocatalítica de substratos orgânicos: estudo da eficiência dos metais nobres níquel, paládio e platina usando eletrodos modificados

Pontólio¹,

Purgato²,

Romero³

2004

Quím. Nova

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Recebido em 2/6/03; aceito em 6/11/03; publicado na web em 27/05/04 ELECTROCATALYTIC HYDROGENATION OF ORGANIC SUBSTRATES. STUDY OF THE EFFICIENCY OF THE NICKEL, PALADIUM AND PLATINUM NOBLE METALS USING MODIFIED ELECTRODES. Nickel, palladium and platinum microcrystals were dispersed in films covering a vitreous carbon plate electrode by ion exchange followed by electroreduction of their ions. These modified electrodes were used in the electrocatalytic hydrogenation of several substrates of different classes and their efficiency is reported. A comparison among them was performed based on the structural characteristics of the metals. A modified electrode containing platinum showed to be more efficient than a palladium modified electrode and the one of nickel was the less efficient.Keywords: electrocatalytic hydrogenation; modified electrodes; noble metal efficiency. INTRODUÇÃOReações de adição de H 2 a duplas ou triplas ligações de substratos orgânicos como olefinas, alcinos, compostos carbonílicos e outras funções, estão entre as mais importantes na química orgânica preparativa. Podem ser feitas através de diferentes métodos: hidrogenação catalítica (HC) homogêneas ou heterogêneas, redução eletroquímica (RE) e hidrogenação eletrocatalítica (HEC). HC e HEC utilizam, na maior parte das vezes, um metal nobre que adsorve a espécie orgânica e o hidrogênio e este se transfere para a insaturação. Os metais nobres, de transição, são os do grupo do níquel (Ni, Pd e Pt).A HC segue o seguinte mecanismono qual H 2 e substrato são adsorvidos, as respectivas ligações σ e π são quebradas e 2H . são transferidos em duas etapas para a molécula orgânica que sofre dessorção [1][2][3][4] . É necessário que o metal esteja finamente dividido porque se trata de uma reação em várias fases envolvendo sólido, líquido (solução com o substrato) e gás, sendo um fenômeno de superfície. Freqüentemente é necessário também aquecer e utilizar várias atmosferas de pressão do H 2 para aumentar a velocidade da reação.A RE pode levar aos mesmos produtos que a HC, desde que exista uma solução de ácido ou um solvente prótico. Ocorre no cátodo uma transferência eletrônica para o sítio eletróforo do substrato com baixa densidade eletrônica, pela aplicação de potencial adequado. Este cátodo não precisa, necessariamente, ser um metal de transição. O ânion radical formado pode ser deslocalizado com separação entre o radical e o ânion. Eles podem localizar-se na molécula em sítios diferentes dependendo da sua topografia eletrônica, ficando o ânion no sítio de mais baixa densidade. Este último pode formar uma ligação com o H + e a espécie radical resultante ser novamente reduzida formando um outro ânion que, por sua vez, reage com outro HPotenciais mais negativos são necessários para a redução de moléculas orgânicas e podem ser formados vários produtos como dímeros, a partir de dois dos radicais intermediários, competindo com o produto hidrogenado desejado 1,5 . Na HEC, íons H + são reduzidos eletroquimicamente a potenciais menos negativos aplicados a uma solu...

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Section: Resultsunclassified

Section: M + H 2 º 2m-h Y E Z = C N Ou O M + Y=z º M(y=z) M(y=z + Munclassified

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Hidrogenação eletrocatalítica de substratos orgânicos: estudo da eficiência dos metais nobres níquel, paládio e platina usando eletrodos modificados

Pontólio¹,

Purgato²,

Romero³

2004

Quím. Nova

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“…2) reduced to Pt 0 or Pd 0 [18,19] and used for catalytic hydrogenation of unsaturated organic substrates [20][21][22][23][24][25]. New electrocatalytic modified electrodes based on poly (allyl ether of the p-benzenessulphonic acid), (scheme 1) have been developed in our laboratories.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Synthesis and characterization of poly-(allylbenzene p-sulphonate) films incorporating electrolessly deposited Ni–P

et al. 2005

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The preparation of a novel electrode material is described. The ionic exchange properties of polymer films electrochemically prepared from the allyl ether of the p-benzenessulphonic acid monomer were explored with an incorporated ion of metallic crystallites in the polymeric matrix. The autocatalytic activity of the pristine and modified polymer for the electroless deposition of Ni-P from a hypophosphite containing solution was analyzed and conditions for the use of the deposition method to modify the nature and the size of the metal particles established. The performance of typical electrodes prepared by this route, e.g., polymer/Cu/Ni-P, towards the proton reduction reaction in buffer solution, when contrasted to polymer/Ni, revealed promising electrocatalytic activity. This behaviour, along with the simplicity of the preparation route makes these modified electrodes strong candidates to replace other systems for electrohydrogenation purposes.

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“…Este método foi utilizado, pois se mostrou adequado para avaliar a eficiência de EMs por comparação com outros estudos já realizados em nossos laboratórios [87][88][89].…”

Section: A Bunclassified

Ancoragem covalente de piridina à matriz polimérica do filme poli-(fenol-azo-benzeno). Preparação de eletrodos modificados com propriedades oxidantes de substratos orgânicos

Steter¹,

Romero²

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Bastões de grafite reciclados de baterias comuns e seu uso como eletrodo modificado em hidrogenação eletrocatalítica de alguns substratos orgânicos

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Hidrogenação eletrocatalítica de substratos orgânicos: estudo da eficiência dos metais nobres níquel, paládio e platina usando eletrodos modificados

Hidrogenação eletrocatalítica de substratos orgânicos: estudo da eficiência dos metais nobres níquel, paládio e platina usando eletrodos modificados

Synthesis and characterization of poly-(allylbenzene p-sulphonate) films incorporating electrolessly deposited Ni–P

Ancoragem covalente de piridina à matriz polimérica do filme poli-(fenol-azo-benzeno). Preparação de eletrodos modificados com propriedades oxidantes de substratos orgânicos

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