Determinação direta de crômio em açúcar e leite por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite

Abstract

Recebido em 26/1/99; aceito em 26/7/99 DIRECT DETERMINATION OF CHROMIUM IN SUGAR AND MILK USING GRAPHITE FUR-NACE ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY.A fast and direct method for the determination of Cr in milk and cane sugar suspensions using graphite furnace atomic absorption spectrometry with Zeeman-effect background correction is described. No sample pre-treatment was necessary, minimizing the risk of contamination. The concentration of chromium in cane sugar was evaluated using Cr reference solutions prepared in 1% v/v HNO 3 solution. The milk samples were introduced into the furnace with a mixture of amines for avoiding the autosampler blockage and foaming of milk. Chromium determination in milk was based on the standard additions method (SAM). The limit of detection and characteristic mass for cane sugar sample (30 µL) were 0,13 ng/ ml and 4,3 pg, and for milk sample (10 µL) were 0,23 ng/ml and 7,8 pg, respectively. The graphite tube lifetime was 300 firings for sugar-cane sample and 100 firings for milk sample. The heating program was implemented in 68 s.Keywords: milk; sugar-cane; chromium; graphite furnace; electrothermal atomization. ARTIGO INTRODUÇÃOA determinação de baixas concentrações de Cr é relevante considerando-se os efeitos fisiológicos desse elemento. O Cr possui papel importante no metabolismo da glicose, formando um complexo com moléculas de ácido nicotínico que auxiliam os processos de degradação do açúcar no sangue pela ação da insulina. Por outro lado, concentrações elevadas são letais, principalmente do metal na forma mais oxidada 1 . A determinação de Cr em matrizes complexas ainda é um desafio analítico criticamente afetado por contaminação durante processos de preparo de amostras, que podem causar elevados sinais para o branco analítico 2 . A cana contém 73-76% de água e 24-27% de sólidos, sendo que 10-17% são sólidos solúveis e 11-16 % são fibras. Considerando a baixa concentração de Cr e a complexidade do açúcar, que é essencialmente composto por material orgânico, como glicose (2-4%), sacarose (70-88%), frutose (2-4%), sais de áci-dos inorgânicos e orgânicos, proteínas, amido, goma, ceras e gorduras, a determinação de Cr nessa matriz não é trivial. Os principais aminoácidos encontrados na cana são ácido aspartático e glutâmico e os principais sais inorgânicos são cloretos e sulfatos de potássio, cálcio e magnésio 3 . O conteúdo de metais em cana de açúcar é variável e dependente da região de cultivo. Quanto maior for o número de processos envolvidos no tratamento para refino, menor será a quantidade de metais encontrados no açúcar 4 . O processo de refino do açúcar de cana envolve três etapas de clarificação (fosfatação, talo-fosfatação e carbonação) seguidas por procedimentos combinados com resinas de troca iônica e carvão ativo 3 . Dessa forma, o refinamento do açúcar geralmente causa completa eliminação do Cr 4 . Assim, maiores teores de Cr devem ser encontrados no açúcar mascavo e em derivados desse, como por exemplo a rapadura. Na legislação brasileira, segundo o Decreto 55871 5 ...

Multivariate Optimization Applied to Chromium Determination in Milk and Similar Baby Food Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

“…This mass value is slightly higher and allowed for a wider working range up to 50.0. By comparison, Quinaia and Nobrega (33) determined Cr in milk by GFAAS obtaining a characteristic mass of 7.8 pg. The relative standard deviations obtained by the authors of this study for three different concentrations were within acceptable values of precision, not exceeding 11.8% and 7.8 pg.…”