Metodologia para o crescimento de esferas monocristalinas de metais nobres

Dall’Antônia, Luiz Henrique; Perez, Joelma; Tremiliosi‐Filho, Germano; González, Ernesto Rafael

doi:10.1590/s0100-40421999000500020

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“…The Pt(100) single crystal was obtained by the Clavilier method described in the literature, 20,21 where a bead of ca. 2 mm of diameter was grown and properly oriented by X-ray technique.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Spontaneous deposition of Ru on Pt (100): morphological and electrochemical studies. Preliminary results of ethanol oxidation at Pt(100)/Ru

Colle¹,

Giz²,

Tremiliosi‐Filho³

2003

J. Braz. Chem. Soc.

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Neste trabalho rutênio foi depositado em níveis de sub-monocamadas sobre Pt (100) através da deposição espontânea em vários tempos de deposição. As superfícies de Pt(100)/Ru foram analisadas pela técnica de STM ex-situ para visualizar a morfologia dos depósitos de rutênio formados sobre a superfície da Pt (100). Foi observada a formação de aglomerados de rutênio com diâmetros entre 1,0 e 4,5 nm e com espessura biatômica no centro das ilhas. Observou-se que as ilhas de rutênio estão homogeneamente distribuídas sobre os terraços da platina e não ocorre deposição preferencial sobre os degraus ou defeitos superficiais. O grau de recobrimento de rutênio foi avaliado pelo decréscimo das cargas voltamétricas dos picos de adsorção-dessorção de hidrogênio dos eletrodos Pt(100)/Ru. Os eletrodos Pt(100)/Ru com grau de recobrimento de ~ 0,3 mostraram uma alta atividade para a eletrooxidação de etanol. Os resultados eletroquímicos suportam fortemente o mecanismo bifuncional para o aumento na oxidação do etanol.In the present work ruthenium was deposited in submonolayer amounts on Pt(100) by spontaneous deposition at several deposition times. The Pt (100)/Ru surfaces were analyzed using ex-situ STM to image the deposits characteristic of ruthenium on Pt (100). It was observed the formation of ruthenium islands with diameters between 1.0 and 4.5 nm with bi-atomic thickness in the center of the islands. A homogeneous distribution of the ruthenium islands on the platinum terraces was found, with no preferential deposition on steps or surface defect sites. The ruthenium coverage degree had been calculated by the decrease of charge of the hydrogen adsorption-desorption peaks in the cyclic voltammograms of the Pt(100)/Ru electrodes. The Pt(100)/Ru electrodes with a ruthenium coverage degree of ca. 0.3 showed a high activity for the ethanol electrooxidation. The electrochemical experimental results support strongly the bifunctional mechanism for the enhanced ethanol oxidation.Keywords: STM, cyclic voltammetry, Pt(100)/Ru, ethanol oxidation IntroductionIt is recognized that there are many ways to promote surface modifications in the level of submonolayers or monolayers of metal atoms on a substrate. A very well known way to realize an electrochemical surface modification of a metal substrate is through the called underpotential deposition phenomenon (UPD), where the metal atoms are deposited on a metal substrate that has a higher work function (φ).1 Once formed the film on a substrate, it can be arrayed in two-dimensional surface structure. Some aspects must be taken into account to determine a specific structure, like electrode material, electrode potential, surface crystallography, anion coadsorption and cationic precursor. Generally the films formed on the substrates are dissolved when a sufficiently positive electrode potential is reached.The electrodeposition of sub-monolayers or monolayers is other way of getting metal deposits. In this case, the relationship between the work function of the substrate and that of the deposit is...

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“…The Pt(100) single crystal was obtained by the Clavilier method described in the literature, 20,21 where a bead of ca. 2 mm of diameter was grown and properly oriented by X-ray technique.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Spontaneous deposition of Ru on Pt (100): morphological and electrochemical studies. Preliminary results of ethanol oxidation at Pt(100)/Ru

Colle¹,

Giz²,

Tremiliosi‐Filho³

2003

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Na verdade, os estudos com macrosuperfícies monocristalinas ainda são um desafio, já que monocristais de dimensões milimétricas ou maiores dificilmente podem ser introduzidos em sistemas de interesse tecnológico por apresentarem alto custo e envolverem uma série de cuidados experimentais, tais como manuseio e condicionamento adequados do eletrodo para que o mesmo não perca sua orientação cristalográfica durante a utilização e necessidade de alto grau de pureza da solução eletrolítica e dos reagentes. Estes critérios são de extrema importância em trabalhos com macromonocristais, uma vez que os fatores citados acima podem alterar significativamente o perfil voltamétrico de cada face cristalina na região de adsorçãodessorção reversível de hidrogênio 19,20 .…”

Section: Eletrodos Monocristalinos De Platinaunclassified

“…Os voltamogramas cíclicos da Pt(100) em solução de H 2 SO 4 0,1 mol L -1 após tratamento térmico em chama de hidrogênio e resfriamento em atmosfera mista de H 2 :Ar, estão apresentados na Figura 4. O tratamento térmico é realizado para reorientação e purificação superficial do eletrodo 19,20 . O controle da atmosfera de resfriamento é de grande importância, uma vez que esta, como será enfocado adiante, pode ou não provocar reconstrução superficial na face monocristalina 1,4,15,16 .…”

Section: Identidade Voltamétrica Dos Eletrodos Monocristalinos Pt(100unclassified

Correlação entre a estrutura atômica superficial e o processo de adsorção-dessorção reversível de hidrogênio em eletrodos monocristalinos Pt(111), Pt(100) e Pt(110)

Santos¹,

Filho²

2001

Quím. Nova

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Carlos-USP-CP 780-13560-970-São Carlos-SP Recebido em 1/8/00; aceito em 4/4/01 THE CORRELATION BETWEEN THE ATOMIC SURFACE STRUCTURE AND THE REVERSIBLE ADSORPTION-DESORPTION OF HYDROGEN ON SINGLE CRYSTAL Pt (111), Pt (100) AND Pt (110) ELECTRODES. Platinum is widely used as electrode in electrocatalytic processes, however the use of polycrystalline electrodes introduces a series of variables in the electrochemical system due to the aleatory contribution of all the crystallographic orientations with different surface packing of atoms. Single crystal platinum electrodes of low Miller index present surface structure of high regularity and serve as model to establish a correlation among the macroscopic and microscopic properties of the electrochemical interface. Therefore, the main aim of this work is the study of the voltammetric profiles of the reversible adsorption-desorption of hydrogen on Pt(100), Pt(110) and Pt(111), in order to correlate the electrochemical properties of each different orientation with the surface atomic structure.

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“…A possibilidade de escolha de um determinado método ou de uma técnica a ser utilizada na preparação de um monocristal nem sempre é possível, uma vez que as propriedades termodinâmicas dos compostos envolvidos nos processos (que podem ser obtidas dos diagramas de fase e das condições de equilíbrio químico) restringem os métodos que podem ser empregados. As principais características dos monocristais preparados por diferentes métodos via estado fundido foram sumarizadas por Dall'Antonia et al 18 e algumas vantagens e desvantagens desses métodos estão resumidas na Tabela 1 17 .…”

Section: Preparação De Monocristaisunclassified

Desenvolvimento de um dispositivo para obtenção de monocristais de ligas à base de cobre

Blanco¹,

Barelli²,

Benedetti³

et al. 2003

Quím. Nova

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This paper describes the drawing, construction and optimization of a device, which can be used to obtain single crystals of different metallic materials with melting point from 550 to 1050 o C. Components of ease obtaining and of low cost were used. The device was based on the modified Bridgman technique and it was used to obtain single crystals of copper-based alloys. The temperature axial profiles and a difference less then 1% in the temperature between the wall and the center of the ceramic tube in the critical region for obtaining single crystals of good quality indicated that the oven presents a good thermal stability. Single crystals of CuZnAl and CuAlAg alloys of good quality were growth and characterized using optical microscopy and Laüe X-ray back reflection.

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Metodologia para o crescimento de esferas monocristalinas de metais nobres

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Spontaneous deposition of Ru on Pt (100): morphological and electrochemical studies. Preliminary results of ethanol oxidation at Pt(100)/Ru

Spontaneous deposition of Ru on Pt (100): morphological and electrochemical studies. Preliminary results of ethanol oxidation at Pt(100)/Ru

Correlação entre a estrutura atômica superficial e o processo de adsorção-dessorção reversível de hidrogênio em eletrodos monocristalinos Pt(111), Pt(100) e Pt(110)

Desenvolvimento de um dispositivo para obtenção de monocristais de ligas à base de cobre

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