Modificação de um micro-extrator de vidro para pré-enriquecimento de traços de pesticidas organoclorados de água para análise por cromatografia gasosa

Abstract

literature. The two models were used for the simultaneous extraction and enrichment of organochlorinated pesticides from aqueous matrixes to an organic solution appropriate for the gas chromatographic analysis of the pesticide. It was established that the performance of one of the modified micro-extractors permits the pre-concentration of the pesticides to a level that allow their quantitation at the trace level with electron capture detection. It is thus concluded that the glass micro-extractor is a suitable tool for the sample preparation step in the gas chromatographic analysis of environmental pollutants of the class of pesticides.Keywords: pre-concentration of aqueous samples; organochlorinated pesticide; GC analysis. NOTA TÉCNICA INTRODUÇÃOA análise de pesticidas organoclorados em água é comumente realizada por CGAR-DCE (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução com Detecção por Captura de Elétrons) porque, aliando-se a capacidade de resolução cromatográfica da CGAR, com a seletividade e sensibilidade do DCE para organoclorados, é possível processar amostras complexas e viabilizar as monitorações destes compostos em níveis de concentrações tão baixas como 0,1 µgL -1 , que é a máxima permitida para cada pesticida, segundo a União Européia 1,2 . Embora existam menções de que estas análises sejam realizadas por injeção cromatográfica direta da água contaminada, a alternativa mais divulgada é a de pré-processamento da matriz aquosa, para gerar uma amostra analítica apropriada para a análi-se por CGAR-DCE. Isto é decorrente das dificuldades analíticas impostas pelas amostras aquosas, que geralmente são altamente complexas, incompatíveis com os sistemas CGAR-DCE e contêm os poluentes em altos graus de diluição 3,4 . A pré-concentração de compostos agroquímicos de matrizes aquosas pode ser realizada por métodos de extração líquido-líquido 5,6 e de extração em fase sólida 7,8 . No caso dos pesticidas organoclorados, é viável a extração com destilação por arraste com vapor d'água 4 , com a qual é possível conseguirem-se eficiências de extração superiores às realizadas por headspace e processos de stripping com gás 9 . Para extração com arraste por vapor d'água e pré-concentração de pesticidas de amostras aquosas, Verzele e colaboradores 9 desenvolveram um microextrator de vidro (Figura 1C), no qual pode-se operar com 1 ml de solvente orgânico, para extrações de 50 ml, ou mais, da fase aquosa. No microextrator a destilação ocorre simultaneamente com processos de extração líquido-líquido, lí-quido-vapor e vapor-vapor, entre a fase aquosa e a fase orgânica. O enriquecimento da fase orgânica decorre da proporção volumétrica favorável entre o solvente e a fase aquosa. Resultados analíticos obtidos com o microextrator, tanto na forma original 10 , quanto após modificações 11 ,indicaram potencialidades desta metodologia de extração e pré-concentração em uma única etapa, que motivaram os estudos aqui relatados, de exploração deste dispositivo para análises de pesticidas organoclorados em águas. Foram construídos e testados do...

Avaliação eletroquímica e degradação fotoquímica do pesticida Malathion

“…Tradicionalmente, a técnica utilizada na detecção e quantificação de pesticidas é a cromatografia gasosa (CG) (ROCHA et al, 1998). Porém, devido ao seu alto custo, são desejáveis pesquisas que possam trazer subsídios para indicar novas técnicas capazes de detectar e/ou quantificar a presença de pesticidas em águas, solos ou alimentos.…”

Verificação dos Teores Residuais de Agroquímicos Organoclorados em Sedimentos de Superfície no Rio Chopim e seus Afluentes; Rio Caldeiras, Rio Bandeira e Rio Lontras no Município de Palmas - PR

“…Um dos métodos instrumentais mais utilizados para análise de agroquímicos organoclorados é a CGAR -DCE (cromatografia gasosa de alta resolução com detecção por captura de elétrons) (Vinas et al, 2002, Fatoki andAwofolu, 2003) e o CGAR -EM (cromatografia gasosa de alta resolução com detecção por espectrometria de massa) (Rocha, 1997).…”