Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados

Abstract

Resumo -O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. Os derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH 2 PO 4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%.Termos para indexação: CLAE, extração em fase sólida, resorcinol, sais de diazônio. Sulfonamides quantification in milk by high performace liquid chromatography via azoderivativesAbstract -The objective of this work was to evaluate an analytical method for the simultaneous measurement of sulfathiazole, sulfamethazine, and sulfadimethoxine in milk, in the form of azoderivatives, through the high performance liquid chromatography (HPLC). The isolation and concentration of sulfas were carried out by solid phase extraction (C18) with methanol as eluent. After extraction, analytes were transformed in diazonium salts and coupled with resorcinol. Derivatives were quantified by HPLC (C8 column, λ = 430 nm, MeOH/ KH 2 PO 4 aq). Recoveries were obtained between 65 and 78%.Index terms: HPLC, solid phase extraction, resorcinol, diazonium salts.Antibióticos são aplicados ao gado leiteiro com objetivos terapêuticos, profiláticos e para estimular o crescimento (Furusawa, 2000). O uso impróprio de antibióticos em vacas leiteiras, em particular as sulfonamidas, leva à possibilidade de ocorrer resíduos dessas substâncias no leite. As sulfas mais freqüentemente administradas no gado leiteiro são sulfatiazol (1), sulfametazina (2) e sulfadimetoxina (3) (Figura 1). Segundo Anvisa (2005), o limite máximo de resíduos para o somatório dessas três sulfas no leite é de 100 µg kg -1 .Um método clássico de quantificação de resíduos de sulfas no leite é o apresentado pela AOAC International (Smedley, 1994), que utiliza extração líquido-líquido, e os extratos são analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método conduz a baixas recuperações de sulfatiazol e sulfametazina, além de não permitir a quantificação simultânea das três sulfas. Feltrin et al. (2007) apresentaram o uso da extração em fase sólida (EFS) dos três antibióticos em leite com cartucho C-8, como método de isolamento, e concentração do analito e quantificação por CLAE. Embora a recuperação encontrada tenha sido adequada, nas condições de análise, ocorreu a coeluição de interferentes de modo que apenas sulfadimetoxina pôde ser quantificada.As sulfas são substâncias anfóteras cuja solubilidade depende do pH. A quantificação desses compostos em matrizes complexas como os tecidos biológicos exige procedimentos normalmente trabalhosos de extração do analito e de separação de interferentes. A recuperação, isto é, a eficiência da operação de extração, é freqüent...

Desenvolvimento de métodos analíticos visando atender aos princípios da química verde na análise de resíduos de medicamentos veterinários em leite bovino

“…Apesar de haver trabalhos que descrevem a aplicação de amostras de leite diretamente sobre a fase sólida dos cartuchos de SPE (MARQUES et al, 2008;FELTRIN et al, 2007), no presente estudo a realização desse procedimento provocou o entupimento do cartucho, impossibilitando que a continuação da extração. Desse modo, foram avaliados diferentes tipos de métodos de pré-tratamento do leite, para precipitar as proteínas e evitar o entupimento do cartucho.…”