Validação de metodologia analítica para determinação de taninos pelo método de difusão radial

Abstract

RESUMO:A metodologia para doseamento de taninos através de difusão radial desenvolvido por Hagerman (1987) vem sendo utilizada em laboratórios de fitoterápicos devido, principalmente, à sua simplicidade de execução, rapidez e baixo custo; contudo, não há relato na literatura sobre a submissão desta metodologia a um estudo de validação. Baseando-se neste fato, o presente estudo visou validar a metodologia de Difusão Radial para o doseamento de taninos. Todos os parâmetros obrigatórios exigidos pela ANVISA foram avaliados. O método foi considerado linear e com alta sensibilidade de quantificação (27,72 µg/poço). Mostrou-se também robusto e com recuperação aceitável (85,96%). Os resultados obtidos para repetibilidade (intra-corrida) e precisão intermediária (inter-corridas), certificaram a precisão do método, obtendo-se valores entre 1,89 e 7,03%. Para a exatidão, valores entre 100,47 e 105,26% foram obtidos, os quais se encontram dentro dos limites preconizados pela ANVISA. O método foi considerado preciso, exato e reprodutível, além de ser de fácil execução e de baixo custo.Palavras-chaves: difusão radial, doseamento de taninos, validação de método, quantificação.ABSTRACT: Validation of the analytical methodology for the determination of tannins by radial diffusion method. The method to determine tannins by radial diffusion developed by Hagerman (1987) has been explicitly used in herbal laboratories mainly because of its simplicity to implement, speed and low cost; yet, there are no reports in the literature on the submission of this method to a validation study. Based on this fact, this study sought to validate the method of Radial Diffusion in the tannin determination. All mandatory parameters required by ANVISA were evaluated. The method was considered linear and with high sensitivity quantitation (27.72 µg / well). It also showed robust and acceptable recovery (85.96%). The results obtained for repeatability (within-run) and intermediate precision (inter-run) certified the accuracy of the method, obtaining values between 1.89 and 7.03%. For accuracy, values between 100.47 and 105.26% were obtained, which is within the limits recommended by ANVISA. Thus, the method was considered as precise, accurate and reproducible, and is easy to perform and inexpensive.Keywords: radial diffusion, tannin content, method validation, quantification. INTRODUÇÃOMuito se tem falado sobre validação, certificação e qualificação de instalações, equipamentos, processos, e metodologia analítica; porém, a falta de padronização de linguagem do setor cria uma barreira para o completo entendimento dos termos (Athaide, 2000). Milhões de medições analíticas são efetuadas a cada dia em laboratórios ao redor do mundo e verifica-se a necessidade progressiva de dados analíticos comparáveis e consistentes para a eliminação de barreiras técnicas entre os vários países. Para atingir este processo de reconhecimento mútuo a nível internacional, em que uma vez efetuada a medição, esta é aceita em qualquer país, requisitos legais, de certificação e d...

Validação De Método Analítico Para Quantificação Do Fipronil Por Cromatografia Líquida De Alta Eficiência

“…O parâmetro LD indica o menor valor de uma variável (concentração) que pode ser detectado, porém não necessariamente quantificado para os limites de exatidão e precisão exigidos pelo método (SANTOS et al, 2014). Já o parâmetro LQ indica a menor quantificação possível para uma variável dentro de um determinado método avaliado (CASSINI et al, 2013).…”