Saksagliptin ve dapagliflozinin sabit doz kombinasyonu antidiyabetik ilaç tedavisi için onaylanmıştır ve Qtern markası ile pazarda yer almaktadır. Bu çalışmada amaç, insan plazmasındaki saksagliptin ve dapagliflozinin eş zamanlı tayini için Avrupa Gıda ve İlaç İdaresi kılavuzlarına uygun şekilde linagliptin iç standardı kullanarak ve basit, hızlı, hassas ve validasyonu yapılmış izokroatik ters faz-yüksek performanslı sıvı kromatografi (RP-HPLC) yöntemi geliştirmektir. Gereç ve Yöntemler: Method 4'lü akış pompasına sahip Waters 2695 marka HPLC cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Analitin ayrılmasında Eclipse XDB C18 kolon (150 × 4.6 mm × 5 μm) kullanılmıştır. Kullanılan mobil fazın bileşimi ise pH 5.0 ayarlanmış %0.1 orto fosforik asit ve asetonitril (50:50) şeklinde olup akış hızı analiz süresince 1 mL/dk'dır. Bulgular: Analit 254 nm'de tayin edilmiştir. İç standart, saksagliptin ve dapagliflozinin alıkonma zamanları sırasıyla 2.746, 5.173 ve 7.218 dk olarak tespit edilmiştir. Pikler interferanslar gözlenmeden elde edilmiştir. Metot validasyonu saksagliptin ve dapagliflozin için sırasıyla 0.01 ile 0.5 μg/mL ve 0.05 ile 2 μg/mL doğrusal derişim aralığında 0.998 korelasyon katsayısı ile gerçekleştirilmiştir. Numunlere ait 6 ölçüme ait kesinlik ve doğruluk tayin sınırları içerisinde bulunmuştur. Analitlerin insan plazması içinde-28°C sıcaklıkta 37 gün boyunca kararlı halde kaldığı belirlenmiştir.
A rapid, sensitive, and accurate high performance liquid chromatography for the determination of axitinib (AN) in rabbit plasma is developed using crizotinibe as an internal standard (IS). Axitinib is a tyrosine kinase inhibitor, used in the treatment of advanced kidney cancer, which works by slowing or stopping the growth of cancer cells. The chromatographic separation was performed on a Waters 2695, Kromosil (150 mm × 4.6 mm, 5 µm) column using a mobile phase containing buffer (pH 4.6) and acetonitrile in the ratio of 65:35 v/v with a flow rate of1 mL/min. The analyte and internal standard were extracted using liquid-liquid extraction with acetonitrile. The elution was detected by photo diode array detector at 320 nm.The total chromatographic runtime is 10.0 min with a retention time for axitinib and IS of 5.685, and 3.606 min, respectively. The method was validated over a dynamic linear range of 0.002-0.2µg/mL for axitinib with a correlation coefficient of r 2 0.999.
The present method describes the development of a validated RP-HPLC method for determination of Tigecycline. Separation was carried out on a Kromasil ODS C-18 column (150×4.6mm, 5µ) using Buffer: Acetonitrile 83: 17 as mobile phase at a flow rate of 1.2 ml/min. UV detection was performed at 247nm. The method was validated with respect to specificity, selectivity, linearity, accuracy, precision and robustness. The assay method was found to be linear in the range of 80 to 120 µg/ml with a correlation coefficient of 0.9999.The percentage recovery of active pharmaceutical ingredient from parenteral dosage form ranged from 99.5 to 100.2%. The results showed that the developed RP-HPLC method is suitable for determination of Tigecycline in bulk as well as stability samples of pharmaceutical dosage forms containing various excipients.
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.