Влияние Отжига На Структурные, Текстурные, Термические, Магнитные И Люминесцентные Свойства Наночастиц Фторида Кальция

Abstract

Mesoporous nanocrystalline CaF2 powder was obtained by pulsed electron beam evaporation (PEBE) in vacuum. The specific surface area (SSA) of the nanopowder (NP) of CaF2 reached 88.7 m2g. The effect of thermal annealing in air in the temperature range 200–900 oC on particle size, morphology, textural, thermal, magnetic, and luminescent properties of NP was studied. A strong deviation of the obtained nanoparticles from stoichiometry and a significant increase in SSA after annealing at 200 ° C was observed. The obtained CaF2 NP showed ferromagnetic (FM) behavior. The appearance of the FM response can be explained by the formation of structures and radiation defects. An analysis of the pulsed cathodoluminescence (PCL) curves and the magnetization of NP CaF2 allows us to draw conclusions about their relationship.

Влияние Отжига В Разных Средах На Свойства Нанопорошка Фторида Кальция

“…Полученный НП показал ФМКТ, который увеличился после отжига при 200 • C (с 0.045 до 0.06 emu/g), а после отжига при температуре 900 • C НП вернулся в исходное диамагнитное состояние [5]. В работе [5] показано, что ФМКТ наночастиц СaF 2 является их внутренним свойством и не вызван посторонними магнитными примесями 3d-металлов и т. п. Сделан вывод, что за появление ФМКТ, вероятно, отвечают сложные, комплексные дефекты, которые трансформируются при отжиге и вызывают смещение красных пиков в спектрах импульсной катодолюминесценции в длинноволновую область спектра. В образование магнитных дефектов (наиболее вероятно) вовлечены вакансии фтора и вакансии примесного кислорода, а также междоузельные ионы фтора.…”

“…Мезопористые нанокристаллические порошки фторида кальция были получены методом РЕВЕ в вакууме [4]. Технология получения НП подробно описана в [5]. Отжиг НП в разных газовых средах (воздух, вакуум, аргон) проводился в муфельной печи ПМ-1400А (нагревательные элементы из SiC) с программным управлением и точностью задания температуры ±1 исследования и данных [4]).…”

“…Следовательно, появление ФМКТ в НП CaF 2 можно объяснить формированием структурных и радиационных дефектов в процессе синтеза НЧ. В массивном состоянии в кристаллах CaF 2 ионы кальция и фтора не обладают магнитным моментом, поскольку их электронные оболочки заполнены [5]. Отжиг на воздухе увеличивает, а в безвоздушных средах уменьшает ФМКТ.…”

“…При этом по данным РФА в образцах S0, S200 и S900, отожженных на воздухе, присутствовала только флюоритная фаза, а наличие CaO определялось по данным DSC-ТG-анализа[4].В образцах концентрация CaO увеличивалась при увеличении температуры отжига вследствие окисления НЧ металлического Ca, которые образовывались в НП CaF 2 на стадии синтеза и адсорбции паров воды и СO 2 из окружающей атмосферы при хранении нанофторида.Результаты измерения магнитных свойств НП приведены на рисунке. Из представленных данных видно, что отжиг приводил к изменению намагниченности НП CaF 2 , при этом важное значение имели температура и среда предварительного отжига НП.Как видно из рисунка (и ранее опубликованных данных[5]), отжиг на воздухе приводит к существенному росту намагниченности образцов S200 Atm и S400 Atm . Отметим, что для разных партий НП имеются существенные различия в абсолютном значении удельной намагниченности, связанные с нестабильностью влияющих факторов при получении НП методом РЕВЕ, в частности в образце S0 до 3 раз (0.044 и 0.012 emu/g для нашего…”