Simplified Approach to the Regiospecific Synthesis of Trichloromethylpyrazolines Using Microwave Irradiation

Martins, Marcos A. P.; Muraro, Paulo I. R.; Beck, Paulo; Machado, Pablo; Frizzo, Clarissa P.; Zanatta, Nilo; Bonacorso, Hélio G.

doi:10.1080/00397910802162926

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“…[37][38][39][40][41][42][43] Em seus trabalhos, os pesquisadores também relatam atividade anti-inflamatória e analgésica para os produtos sintetizados. 38,39 Em seus artigos, Martins e colaboradores realizam estudos comparativos entre reações sob aquecimento convencional e sob irradiação de micro-ondas (aparelho doméstico) mostrando que é possível reduzir os tempos de reação sem que haja perda de rendimento, como pode ser observado na Tabela 5.…”

Section: Heterociclosunclassified

Irradiação de micro-ondas aplicada à síntese orgânica: uma história de sucesso no Brasil

Souza¹,

Miranda²

2011

Quím. Nova

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A tecnologia de irradiação de micro-ondas começou a ser desenvolvida na década de 40, possuindo um campo de aplicação bastante restrito, sendo utilizada principalmente na indústria de alimentos e polímeros. A sua utilização como ferramenta pelos químicos orgâni-cos só aconteceu em meados da década de 80, tendo como ponto de partida os trabalhos de Gedye 1 e Guiguere. 2 Nesses artigos os autores descrevem os resultados obtidos através da utilização de aparelhos de micro-ondas domésticos em reações de esterificação e ciclo-adição, respectivamente. A parte experimental é bastante peculiar, pois descreve detalhadamente todas as precauções tomadas para evitar explosões dos frascos reacionais.Já no meio da década de 90, a entrada no mercado de aparelhos de micro-ondas desenvolvidos especificamente para a síntese orgânica permitiu ao químico orgânico sintético controle de todos os parâme-tros reacionais (temperatura, pressão, potência) e, com isso, maior reprodutibilidade e segurança nos experimentos realizados. Hoje em dia, com as diferentes configurações de equipamentos presentes no mercado é possível realizar quase todos os tipos de reação sob irradiação de micro-ondas, desde condições criogênicas (reações até -80 °C) até reações sob pressão de 20 bar, incluindo reatores especiais para scale-up, fluxo contínuo e para reações em batelada. Desde os primeiros experimentos feitos por Gedye e Guiguere foi possível observar que a tecnologia de micro-ondas promovia um aumento da velocidade de reação e redução de formação de produtos colaterais, quando comparada com experimentos sob aquecimento convencional.Este aquecimento promovido pela irradiação de micro-ondas pode ser obtido basicamente por dois mecanismos: polarização dipolar e condução iônica. Desta maneira, quando uma reação é irradiada com micro-ondas, os dipolos ou íons presentes na mistura reacional alinham-se ao campo elétrico aplicado. Como o campo elétrico oscila, os dipolos ou íons tendem a se realinhar ao campo elétrico oscilante e neste processo perdem energia sob a forma de calor, devido aos choques moleculares e perdas dielétricas.As micro-ondas são formadas por ondas eletromagnéticas com frequência entre 0,3 e 300 GHz, correspondendo a comprimentos de onda da ordem de 1 cm a 1 m e encontram-se na região do espectro eletromagnético entre o infravermelho e as radiofreqüências, 4 Figura 1.No que diz respeito à energia associada a esta onda eletromagnética, pode-se observar na Tabela 1 que as micro-ondas possuem uma energia associada muito baixa, diferentemente do observado para a radiação ultravioleta, utilizada nos processos fotoquímicos.

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