Pesticide determination in tomatoes by solid–liquid extraction with purification at low temperature and gas chromatography

Pinho, Gevany Paulino de; Neves, Antônio Augusto; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; Silvério, Flaviano Oliveira

doi:10.1016/j.foodchem.2009.11.080

Cited by 55 publications

(37 citation statements)

References 19 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…[5][6][7] Outra técnica que vem sendo empregada para determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos é a extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT), que possui a vantagem de realizar simultaneamente as etapas de extração do analito e clean-up do extrato, além de baixo consumo de amostra e reagentes. [8][9][10] O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura e análise por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (ESL/ PBT-CG/DCE) para monitorar a concentração residual de difenoconazol em morangos que receberam múltiplas aplicações foliares desse princípio ativo.…”

Section: Introductionunclassified

See 1 more Smart Citation

Otimização, validação e aplicação de método para determinação da concentração residual de difenoconazol em morangos após múltiplas aplicações

Heleno¹,

Queiroz²,

Neves³

et al. 2014

Quím. Nova

Self Cite

View full text Add to dashboard Cite

fruit cultivated in pots were estimated using the solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) method for sample preparation and gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD) for analysis. The optimized method presented excellent recovery values from fortified samples and reproducibility (average recovery values ≥ 98%; CV values ≤ 15%). Linearity of response was demonstrated (r = 0.995) with a detection limit of 9 µg kg -1 . The method was successfully applied for the determination of difenoconazole residues in strawberries. Based on these results, the fungicide dissipates quickly, but the residual concentration increases after multiple applications.Keywords: pesticide analysis; strawberry; gas chromatography. INTRODUÇÃOO difenoconazol (cis-trans-3-cloro-4-[4-metil-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ilmetil)-1,3-dioxolan-2-il]fenil 4-clorofenil eter) (Figura 1) é um fungicida sistêmico empregado no controle da mancha-de--mycosphaerella ou mancha-foliar causada pelo fungo Mycospharella fragariae.1 Esse princípio ativo é indicado para aplicação foliar em diferentes culturas, como maçã, uva, pimentão, tomate e morango. O uso indiscriminado de agrotóxicos e a não observância dos períodos de carência faz com que estes sejam detectados em concentrações acima do limite máximo de resíduo (LMR) em diversos alimentos.2 Nos alimentos consumidos in natura, como o morango, esse problema torna-se um pouco mais sério, uma vez que a população é exposta diretamente ao agrotóxico. O LMR de difenoconazol estabelecido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) para essa cultura é de 500 µg de princípio ativo por kg de morango. 3O morango, cada vez mais, vem se destacando por estar presente nos relatórios do Programa de Análises de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos (PARA) como um dos alimentos mais contaminados por resíduos de agrotóxicos no Brasil, por vários anos consecutivos. 4A extração do difenoconazol em matrizes vegetais geralmente é feita com solventes orgânicos seguida de uma etapa de clean-up em cartuchos de extração em fase sólida.5-7 Outra técnica que vem sendo empregada para determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos é a extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT), que possui a vantagem de realizar simultaneamente as etapas de extração do analito e clean-up do extrato, além de baixo consumo de amostra e reagentes. [8][9][10] O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura e análise por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (ESL/ PBT-CG/DCE) para monitorar a concentração residual de difenoconazol em morangos que receberam múltiplas aplicações foliares desse princípio ativo. PARTE EXPERIMENTAL Reagentes e soluçõesOs reagentes utilizados foram acetato de etila (99,5% v/v) e acetonitrila (99,5% v/v) adquiridos da Vetec (Duque de Caxias, Brasil), e cloreto de sódio (99,0% m/m) e ácido acético (99,7% v/v) adquiridos da Isofar (Duque de Caxias, Brasil).Solução padrão e...

show abstract

Section: Introductionunclassified

“…[8][9][10] O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura e análise por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (ESL/ PBT-CG/DCE) para monitorar a concentração residual de difenoconazol em morangos que receberam múltiplas aplicações foliares desse princípio ativo.…”

unclassified

Otimização, validação e aplicação de método para determinação da concentração residual de difenoconazol em morangos após múltiplas aplicações

Heleno¹,

Queiroz²,

Neves³

et al. 2014

Quím. Nova

Self Cite

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…Recently, SE-LTP (liquid-liquid extraction or solid-liquid extraction with low temperature partitioning) has emerged as an alternative for pesticide extraction in water, 64,71 milk, 72,73 honey, 74 tomato, 75 fish, 76 meat and fatty matrices, 77 virgin olive oil 78,79 and butter. 80 One modification for this technique was proposed for quantification of 15 sulfonamides in porcine liver 61 and four benzodiazepines in human urine.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…81 The method consists of the addition of small portions of acetonitrile to a given sample, which is then placed in a freezer at −20 °C for a period of time. The aqueous phase is iced [73][74][75] or more recently, just refrigerated 64 to separate the phases. The analytes preferentially migrate into the organic phase, which is isolated and subsequently analyzed.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…Therefore, the solvent extraction with low temperature partitioning [74][75][76][77][78][79][80][81] (SE-LTP) is promising for the field of analytical chemistry since this technique presents some advantages in relation to other extraction techniques, such as practicability, reduced number of steps and low consumption of organic solvents, as well as being reliable and selective. …”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

See 1 more Smart Citation

Determination of carbamates in beverages by liquid-liquid extraction with low temperature partitioning and liquid chromatography

Goulart¹,

Alves²,

Paula³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

View full text Add to dashboard Cite

Carbamatos são os pesticidas mais frequentemente encontrados em alimentos e bebidas de coloração escura em casos de intoxicação acidental ou intencional. Neste trabalho, extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE-LTP) foi otimizada e validada para determinação dos carbamatos aldicarb, carbofuran e carbaril em bebidas de sucos de uva e leite achocolatado. Este método envolve a extração com acetonitrila, partição líquido-líquido em baixa temperatura e análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção ultravioleta (HPLC-UV). O método é rápido, eficiente e de baixo custo, emprega pequenos volumes de solvente por amostra e não necessita de limpeza dos extratos. O método de extração foi seletivo e apresentou porcentagens de extração acima de 90%. As premissas relacionadas com os testes estatísticos de linearidade foram verificadas e confirmadas. O método de extração e análise foi validado com resultados satisfatórios e pode ser aplicado em análises de rotina e forenses.Carbamates are the pesticides most commonly found in dark colored foods and beverages in cases of accidental or intentional poisoning. In this work, the liquid-liquid extraction with low temperature partitioning (LLE-LTP) was optimized and validated for determination of the carbamates aldicarb, carbofuran and carbaryl in grape juice and chocolate milk beverages. This method involved extraction with acetonitrile, liquid-liquid partition at low temperature and the analysis by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV). The method is rapid, efficient and of low-cost, employing small volumes of solvent per sample and requiring no cleanup of the extracts. The extraction methodology was selective and presented recovery percentages above 90%. The premises related to the statistical linearity tests were checked and confirmed. The method of extraction and analysis was validated with satisfactory results, and may be applied in forensic and routine analysis Keywords: carbamates, low temperature partitioning, high performance liquid chromatography, sample preparation, validation IntroductionCarbamate insecticides are widely used in gardening and agriculture due to their broad spectrum of activity and relatively short environmental persistence. However, they are potentially toxic to humans, particularly in the context of intentional self-poisoning. 1,2 Carbamates are found as commercialized products for agricultural practices and some compounds of this group, with their respective commercial names are: carbaryl (Sevin ® ), aldicarb (Temik ® ) and carbofuran (Furadan ® ). From these, aldicarb stands out as the main target on the list of controlled pesticides of the United States Environmental Protection Agency (EPA) due to its elevated toxicity to mammals. 3,4 The maximum residue level (MRL) of aldicarb 5,6 and carbofuran 6 in water is 10 and 7 μg L -1 , respectively. In Goulart et al. 1155 Vol. 23, No. 6, 2012 milk, the MRLs established for aldicarb, 7,8 Exposures may occur accidentally, with ...

show abstract

Recent developments in gas chromatography–mass spectrometry for the detection of food chemical hazards

Zhao

2014

Food Chemical Hazard Detection

View full text Add to dashboard Cite

Pesticide determination in tomatoes by solid–liquid extraction with purification at low temperature and gas chromatography

Cited by 55 publications

References 19 publications

Otimização, validação e aplicação de método para determinação da concentração residual de difenoconazol em morangos após múltiplas aplicações

Otimização, validação e aplicação de método para determinação da concentração residual de difenoconazol em morangos após múltiplas aplicações

Determination of carbamates in beverages by liquid-liquid extraction with low temperature partitioning and liquid chromatography

Recent developments in gas chromatography–mass spectrometry for the detection of food chemical hazards

Contact Info

Product

Resources

About